萃取实验报告思考题

萃取实验报告思考题 萃取和分液实验报告 萃取和分液实验报告 一、实验目的: (1)了解萃取分液的基本原理。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、实验原理: 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。 三、实验仪器 和药品: 药品:碘水、CCl4 器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml 四、实验步骤: 1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上; 2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气;需要重 复几次振荡放气。 3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管 口紧靠烧怀内壁; 4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空 气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体; 五、实验室制备图:(见右图) 六、实验 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf (注意事项): 1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。方法为: 关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。 2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4; 3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡;振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡; 4、要及时 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前，上层为黄色，下层为无色;振荡静置后，上层为无色(或淡黄色)，下层为紫色; 5、萃取剂的选择 a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。 b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生发应。 6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体 混带有下层液体。 七、问题: 1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同,使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些,为什么, 篇二:萃取实验报告 北 方 民 族 大 学 学生实验报告 院(部): 化学与化学 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 姓名:郭俊雄 学 号: 20082995 专业:化学工程与工艺 班 级: 081 同组人员: 林艺明、 胡鹏、 秦开勉 课程名称: 化工原理实验 实验名称:萃取实验实验日期: 2010.11.11 批阅日期: 成 绩: 教师签名: 北方民族大学教务处制 实验名称:萃取实验 一、实验目的 1(了解转盘萃取塔的结构和特点; 2(掌握液—液萃取塔的操作; 3(掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量 的影响。 二、基本原理 萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以 搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示: NOR? ? x1 dxx?x * x2 (1) 式中: NOR——萃余相为基准的总传质单元数; X——萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示; x*——与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。 x1、x2——分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度 传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示: HOR? HNORLHOR? (2) Kxa? (3) 式中: HOR——以萃余相为基准的传质单元高度，m; H—— 萃取塔的有效接触高度,m; Kxa——萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h??x); L——萃余相的质量流量，kg/h; 2 ?——塔的截面积,m; 已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。 三、实验内容 以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 1(以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作; 2(测定不同流量下的萃取效率(传质单元高度); 3. 测定不同转速下的萃取效率(传质单元高度) 四、装置说明与操作 1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵 转盘萃取塔 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 1、流程说明: 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至 塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 2、要设备技术参数: (1)塔径:50mm 塔高:750mm 有效高度:600mm, 转盘数:16 转盘间距:35mm 转盘直径:34 mm, 固定环内径:36mm (2)水泵、油泵 (3)转子流量计 (4)转盘调速器 3、操作步骤: (1) 在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。 (2) 全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值(如4 L/h)，并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。 (3)将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。 (4)将油相流量调至设定值(如6 L/h)送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。 (5)操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40 mL左右，水相出口样品50 mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞为指示剂， 用0.01 mol/L的NaOH 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终 点。 (6)取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。 注意事项: (1) 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。 (2) 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。 (3) 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。 五、数据处理 原始数据记录如下: 萃取过程相关数据记录表 滴定过程相关数据记录表 以第一组数据进行相关计算如下: 由 nC6H5COOH?nNaOH?M NaOH ?VNaOH 得: ?3 进口煤油 n2?0.01?13.70?10出口煤油n1?0.01?9.50?10 ?3 mol?13.7?10 ?5 ?5 mol mol?9.5?10mol ?3?5 出口水ne?0.01?6.30?10mol?6.3?10mol X2? n1?M A A ?油V2?n1?M -3 ? 13.7?10 800?10?10 ?3 ?5 ?122 ?5 ?13.7?10?122 =2.09×10kg苯甲酸/kg煤油 X1? 9.5?10 800?10?10 -3 ?5 ?122 ?5 ?3 ?9.5?10?122 =1.45×10kg苯甲酸/kg煤油 Xe? ne?M A A ?水V2?ne?M -4 ? 6.3?10 1000?25?10 ?3 ?5 ?122 ?5 ?6.3?10?122 =3.08×10kg苯甲酸/kg水 ?Xm? (X2?Xe)?(X1?Xe) 代入数据可得?Xm=1.44×10-3 X?Xeln(2) X1?Xe 已知水流量L?7.5L/h?7.5kg/h 填料体积:Vp=3.14×0.052×0.6/4=1.18×10-3 m3 ?23.142?32 ?0.05?1.9625?10m 萃取塔横截面积:??d? 4 4 GA=L(x2-x1)=7.5×(2.09×10,1.45×10)=4.82×10由Kxa? GAVP??Xm -3-3-3 可得: ?3 4.82?10 =2.84×103 Kxa? ?3?3 1.18?10?1.44?10 传质单元高度HOR= LKXa? = 4 2.84?10?1.96?10 3 ?3 =0.72m 相关计算结果如下列表格: 相关计算结果表1 篇三:实验思考题答案 熔点的测定 1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义, ? ? 可以初步判断物质 判定物质纯度 2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体, 加入使液面稍高于侧管的液体 3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定, 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢, 方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度, 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶 1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的 选择溶剂，溶解固体，加入活性炭(脱色)，趁热过滤(除去不溶性杂质与活性炭)，结晶析出(可溶性杂质留在母液中)，减压过滤(使晶体与母液分离)，洗涤晶体(除去附着的母液)，晶体的干燥 2理想重结晶条件, 溶剂不与提纯物质发生化学反应; 重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大， 而低温时溶解度小 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小; 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离 无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收 3〃溶剂加多少比较合适,应如何控制用量,溶剂加多或少有什么后果, 考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右;过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。 4〃什么时候需要加活性炭,何时加入，加入多少合适,能否在溶液沸腾时加活性炭,为什么? 除去溶液中的有色物质;除去颜色为宜约粗品量的1%~5%;不能，会引起暴沸。 5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却, 因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。 6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞,为什么, 不能，避免水倒吸 7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶,为什么?应该用什么转移, 不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率;应用母液转移 8〃用什么洗涤晶体,洗涤时应注意哪些问题,若省略洗涤一部会有什么后果, 用冷溶液洗涤;滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管;会产物不纯，含有杂质 9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火,应如何防范, 溶解样品时;在回流装臵中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的一切明火，最好在通风橱内操作。用圆底烧瓶做容器，因为瓶口小，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。 常压蒸馏 1〃什么叫沸点,液体的沸点和大气压有什么关系,纯水在上海、昆明、拉萨的沸点都是100度吗, 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度 液体的沸点随外界的大气压的变化而变化，外界压力增大，沸点增大;不都是 2〃蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之二，也不少于三分之一, 少于三分之一使烧瓶受热不均，可能爆炸;超过三分之二沸腾后可能会有液体从支管口溅出。 3〃蒸馏时加入沸石的作用是什么,如果蒸馏前忘加沸石，能否 立即将沸石加至将要沸腾的液体中,进行蒸馏时若中途停顿，原先加入的沸石能否继续使用 加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以起助沸作用。不能将沸石加至接近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，溶液易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。不能，因为它的微孔中充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起到助沸作用。 4〃为什么蒸馏时最好控制流出液的速度为1~2滴/秒, 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷却的液滴，让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1到2滴每秒为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不要太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读的沸点会偏高;另一方面，蒸馏也不会进行的太慢，否则由于温度计的 水银球不能为馏出液蒸汽充分润湿而使温度计上读取的沸点偏低或不规则。 5〃如果液体育有固定沸点，能否认为该液体是纯净的? 不能，共沸物为混合物也有固定沸点。 溴丁烷的制备 1〃加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，会出现什么现象, 反应剧烈 有Br2产生 2〃本实验有哪些副反应,各部洗涤的目的是什么,为什么用饱 和碳酸氢钠水溶液洗涤前用水洗一次 副反应: H2SO4 (浓)+CH3CH2CH2CH2OH?CH3CH2CH=CH2+H2O H2SO4(浓)+2CH3CH2CH2CH2OH? CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+ H2O 控制反应温度不要过高 除去HBr;中和HBr 乙酸正丁酯的制备 1〃本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的, 利用分水器将生成的水不断从体系内移走，或者加入过量的反应物之一 乙酸 2〃反应完全时能分出多少水, 0.13mol*18g/mol=2.34g 苯甲酸的制备 1〃除去少量剩余的高锰酸钾时加入的乙醇为什么不能过多, 苯甲酸易溶于乙醇，加入过多乙醇会使苯甲酸析出量减少，降低产率。 2〃抽滤除去MnO2时，为什么要趁热抽滤, MnO2冷时难抽 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 1〃在操作过程中怎样控制反应温度, 控制滴加呋喃甲醛的速度，并用冷水浴冷却温度计搅拌。 2〃为什么要等氢氧化钠溶解后再用冰水冷却,