1《烟草及烟草制品纤维素、半纤维素、木质素的测定洗涤剂法》征求意见

1《烟草及烟草制品纤维素、半纤维素、木质素的测定洗涤剂法》征求意见 ICS65.160 X 87 备案号： YC 中华人民共和国烟草行业MATCH_ word word文档格式规范word作业纸小票打印word模板word简历模板免费word简历 _1714483001543_0 YC/T ××××—×××× Tobacco and tobacco products—Determination of cellulose、hemicellulose and lignin—Van Soest method （征求意见稿） 2009-××-××发布 2009-××-××实施 发布国家烟草专卖局 YC/T ××××—×××× 前 言 本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（TC144/SC1）归口。 本标准起草单位：上海烟草（集团）公司、江苏中烟工业公司。 本标准主要起草人：沈轶、佘永桢、杨斌、殷引、石怀彬、刘献军。 2 YC/T ××××—×××× 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素含量的洗涤剂法测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素含量的检出限为0.1％。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的修 改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5606.1 卷烟 第1部分：抽样 GB/T 19616 烟草成批原料取样的一般原则（GB/T 19619-2004，ISO 4874：2000，MOD） YC/T31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 中性洗涤纤维（NDF） neutral detergent fiber 用中性洗涤剂去除烟草及烟草制品中的糖类、脂肪、蛋白质等成分后，残留的不溶解物质的总称。 3.2 酸性洗涤纤维（ADF） acid detergent fiber 用酸性洗涤剂去除烟草及烟草制品中的糖类、脂肪、蛋白质以及半纤维素等成分后，残留的不溶解 物质的总称。 3.3 酸洗木质素（ADL） acid detergent lignin 用72％硫酸溶液去除酸性洗涤纤维中的纤维素等成分后，残留的不溶解物质的总称。 4 原理 在对试验样品进行脱脂后，使用中性洗涤剂、酸性洗涤剂和72％浓硫酸分别去除样品中的可溶性 物质，干燥、灰化后，利用重量法得到中性洗涤纤维（NDF）、酸性洗涤纤维（ADF）和酸洗木质素（ADL）的含量，通过计算分别得到样品中纤维素、半纤维素和木质素的含量。 5 仪器和设备 5.1 植物样品粉碎机。 5.2 试验筛：孔径0.42mm（40目）。 5.3 分析天平：感量为0.1mg。 5.4 电热恒温箱。 5.5 抽滤装置：抽滤瓶和真空泵或水抽泵。 5.6 pH计。 5.7 纤维分析仪：配置石英过滤坩埚。 5.8 马弗炉。 5.9 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 3 YC/T ××××—×××× 5.10 脱脂装置：配冷凝管的250mL圆底烧瓶。 5.11 电加热装置（可调功率）。 6 试剂和材料 所有试剂均为分析纯级试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水。 6.1 苯。 6.2 乙醇。 6.3 乙醚。 6.4 十二烷基硫酸钠（CHOSONa）。 12253 6.5 乙二胺四乙酸二钠（CHNONa?2HO，EDTA二钠盐）。 10142822 6.6 四硼酸钠（NaBO?10HO）。 2472 6.7 无水磷酸氢二钠（NaHPO）。 24 6.8 乙二醇乙醚（CHO）。 4102 6.9 正辛醇（CHO，消泡剂）。 818 6.10 丙酮（CHCOCH）。 33 6.11 98％浓硫酸。 6.12 十六烷基三甲胺溴（CHBrN）。 1942 6.13 ,-高温淀粉酶（活性100kU/g，105?） 6.14 石英砂。 6.15 中性洗涤剂（3％十二烷基硫酸钠溶液）：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（CHNONa?2HO）和10142822 6.8g四硼酸钠（NaBO?10HO），放入100mL烧杯中，加入适量蒸馏水，震荡溶解（可加热），再加入2472 30g十二烷基硫酸钠（CHOSONa）和10mL乙二醇乙醚（CHO）；称取4.65g 磷酸氢二钠（NaHPO）置12253410224 于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL在电热煲上加热后震荡溶解。用玻 璃棒将其转移至1000mL 容量瓶中并用水定容。此溶液pH值应在6.9～7.1之间（pH值一般不用调整）。 6.16 酸性洗涤剂（2％十六烷基三甲胺溴） 量取约27.87mL98％浓硫酸，缓慢加入已装有500mL蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000mL容量瓶定容 配置成1N硫酸；称取20g十六烷基三甲胺溴（CHBrN）于1000ml烧杯中，加入配置好的1N硫酸，搅拌溶1942解，注入1000mL容量瓶定容。 6.17 72％硫酸：将98%浓硫酸稀释至72%（质量百分比）。 7 测定步骤 7.1 取样 卷烟样品的取样按照 GB/T 5606.1 规定的方法进行。 烟叶样品的取样按照GB/T 19616 规定的方法进行 7.2 试样的制备 按YC/T31进行试样的制备。 7.3 测定 7.3.1 测定次数 每个试样应平行测定两次。 7.3.2 水分的测定 按YC/T31进行试样含水率的测定。 4 7.3.3 试样脱脂 YC/T ××××—×××× 准确称取约5g样品（记作m），置于250mL圆底烧瓶中。向圆底烧瓶中依次加入 50mL苯、50mL乙醇1 和10mL乙醚。将加入试剂后的圆底烧瓶中置于电加热装置上，并在圆底烧瓶上搭好冷凝管开启冷凝水后， 开始加热。待液体沸腾后，调节电加热装置功率至维持其微沸状态，保持微沸4h。另取小烧杯和已按上述 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 脱脂和丙酮冲洗后的滤纸置于烘箱中烘干至恒重，测定其准确质量，记作m后，放入干燥器中备2用。待停止加热后，将烧瓶静置、冷却，将烧瓶中的液体全部转移到滤纸上进行抽滤，用丙酮冲洗至滤 出液无色，然后将滤纸和滤渣一起转移到小烧杯中，放入（105?2）?烘箱中烘干至恒重。称出其总质 量（记作m）。最后滤渣置于干燥器中备用。 3 7.3.4 中性洗涤纤维的测定 称取约2g石英砂放入实验用石英坩埚中，然后准确称取脱脂后的试样约0.5g（记作m）放于石英砂4的上面，将坩埚样品放在纤维分析仪的热浸提单元上，加入大约100mL 中性洗涤剂（如遇淀粉含量较高， 可加入0.2mLα-高温淀粉酶），并加入1.0mL正辛醇作为消泡剂。将加热强度调至最大。待溶液沸腾后， 保持微沸1h，结束后，立即开始抽滤。并用热水（90～100）?冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无泡沫 为止。 将热浸提后的试样和坩锅放在纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和。抽干后将坩锅和剩余物放入（105?2）?烘箱中烘干3～4h至恒量。在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g为恒量。记录坩锅和剩余物的总重为m。5 然后将坩埚和剩余物置于马弗炉中，在（510?10）?，灰化6h，于干燥器冷却后称重，记作m。 67.3.5 酸性洗涤纤维的测定 称取约2g石英砂放入实验用石英坩埚中，然后准确称取脱脂后的试样约0.5g（记作m）放于石英砂7的上面，将坩埚样品放在纤维分析仪的热浸提单元上，加入大约100mL 酸性洗涤剂，并加入1.0mL正辛醇作为消泡剂。将加热强度调至最大。待溶液沸腾后，保持微沸1h，结束后，立即开始抽滤。并用热水 （90～100）?冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无泡沫为止。 将热浸提后的试样和坩锅放在纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和。抽干后将坩锅和剩余物放入（105?2）?烘箱中烘干3～4h至恒量，在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g为恒量。记录坩锅和剩余物的总重为 m。然后将坩埚和剩余物置于马弗炉中，在（510?10）?，灰化6h，于干燥器冷却后称重，记作m。 897.3.6 酸洗木质素的测定 称取约2g石英砂放入实验用石英坩埚中，然后准确称取脱脂后的试样约0.5g（记作m）放于石英砂10的上面，将坩埚样品放在纤维分析仪的热浸提单元上，加入大约100mL 酸性洗涤剂，并加入1.0mL正辛醇作为消泡剂。将加热强度调至最大。待溶液沸腾后，保持微沸1h，结束后，立即开始抽滤。并用热水 （90～100）?冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无泡沫为止。 将热浸提后的试样和坩锅放在纤维分析仪的冷浸提单元上，用丙酮冲洗剩余物3次，确保剩余物与丙酮充分混和。抽干后在每个坩锅内放置一玻棒，加入25mL 72％硫酸，并不时搅拌，3小时后过滤。过滤后用热水（90～100）?冲洗管壁和剩余物，直至滤出液无酸性为止。将坩锅和剩余物放入（105?2）?烘箱中烘干3～4h至恒量，在干燥器中冷却后称量。再烘干30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于 0.002g为恒量。记录坩锅和剩余物的总重为m。然后将坩埚和剩余物置于马弗炉中，在（510?10）?，11 灰化6h，于干燥器冷却后称重，记作m。（在每个坩锅内放置一玻棒以便搅拌）。 12 8 结果的计算与 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 述 8.1 样品脱脂剩余率（ƒ）的计算 烟草及烟草制品样品脱脂剩余率按下式（1）计算得出： 5 m,m32YC/T ××××—×××× „„„„„„„„（1） f,m1 8.2以干基计的中性洗涤纤维（NDF）含量的计算 m,m56NDF,，f，100% „„„„„„„„（2） m，(1,W)4 式中： ——样品的中性洗涤纤维含量，单位为质量百分数（％）； NDF ƒ—— 样品脱脂剩余率； ——样品含水率，单位为质量百分数（%）。 W 8.3以干基计的酸性洗涤纤维（ADF）含量的计算 m,m89ADF,，f，100% „„„„„„„„（3） m，(1,W)7 式中： ADF——样品的酸性洗涤纤维含量，单位为质量百分数（％）； ƒ—— 样品脱脂剩余率； W——样品含水率，单位为质量百分数（%）。 8.4以干基计的酸洗木质素（ADL）含量的计算 m,m1112ADL,，f，100% „„„„„„„„（4） m，(1,W)13 式中： ——样品的酸洗木质素含量，单位为质量百分数（％）； ADL ƒ—— 样品脱脂剩余率； W——样品含水率，单位为质量百分数（%）。 8.5 以干基计的纤维素含量 „„„„„„„„（5） C,ADF,ADL 式中： 6 C——样品的纤维素含量，单位为质量百分数（％）； YC/T ××××—×××× ADF——样品的酸性洗涤纤维含量，单位为质量百分数（％）； ADL——样品的酸洗木质素含量，单位为质量百分数（％）。 8.6 以干基计的半纤维素含量 „„„„„„„„（6） S,NDF,ADF 式中： ——样品的半纤维素含量，单位为质量百分数（％）； S ——样品的中性洗涤纤维含量，单位为质量百分数（％）； NDF ——样品的酸性洗涤纤维含量，单位为质量百分数（％）。 ADF 8.7 以干基计的木质素含量 „„„„„„„„（7） L,ADL 式中： S——样品的木质素含量，单位为质量百分数（％）； ADL——样品的酸洗木质素含量，单位为质量百分数（％）。 8.8 结果的表述 结果以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01％。 中性洗涤纤维（NDF）、酸性洗涤纤维（ADF）、酸洗木质素（ADL）、纤维素、半纤维素、木质素含 量?5％，允许相对偏差?10％；中性洗涤纤维（NDF）、酸性洗涤纤维（ADF）、酸洗木质素（ADL）、纤维素、半纤维素、木质素含量＜5％，允许相对偏差?20％。 9 重复性和再现性 9.1 重复性 样品的重复性测试结果如表1所示。 表1 样品的重复性测试结果 单位：％ NDF ADF ADL 纤维素 半纤维素 木质素 1 19.87 12.69 1.27 11.41 7.18 1.27 2 20.04 13.51 1.43 12.08 6.53 1.43 3 18.23 12.40 1.36 11.04 5.83 1.36 4 18.72 11.99 1.43 10.55 6.73 1.43 5 18.70 12.62 1.25 11.37 6.08 1.25 6 19.36 12.41 1.45 10.96 6.95 1.45 7 19.27 12.37 1.60 10.78 6.90 1.60 7 8 19.06 12.56 1.40 11.16 6.50 1.40 YC/T ××××—×××× 19.16 12.57 1.40 11.17 6.59 1.40 平均值 0.61 0.44 0.11 0.47 0.45 0.11 标准偏差 3.19 3.48 7.82 4.19 6.89 7.82 相对标准偏差 9.2 再现性 不同实验室间对样品的再现性测试结果如表2所示。 表2 样品的再现性测试结果 单位：% 实验室实验室实验室实验室标准相对标 平均值 一 二 三 四 偏差 准偏差 NDF 18.47 16.12 16.61 18.23 17.36 1.17 6.73 ADF 12.54 12.55 12.93 12.40 12.61 0.23 1.79 烤烟 ADL/木质素 1.56 1.33 1.42 1.27 1.40 0.13 9.04 纤维素 10.99 11.22 11.50 11.13 11.21 0.22 1.95 半纤维素 5.93 3.57 3.68 5.83 4.75 1.30 27.40 NDF 26.96 28.15 27.27 27.20 27.40 0.52 1.90 ADF 25.81 26.41 25.56 26.05 25.96 0.36 1.39 烟梗 ADL/木质素 2.12 2.00 2.18 1.98 2.07 0.10 4.69 纤维素 23.69 24.41 23.38 24.08 23.89 0.45 1.87 半纤维素 1.14 1.74 1.71 1.15 1.44 0.33 23.27 NDF 20.86 18.87 20.71 20.98 20.36 1.00 4.89 ADF 14.02 13.02 14.17 13.01 13.55 0.63 4.63 晒烟 ADL/木质素 1.46 1.63 1.69 1.81 1.65 0.15 8.84 纤维素 12.56 11.39 12.47 11.20 11.90 0.71 5.98 半纤维素 6.84 5.85 6.54 7.97 6.80 0.88 12.99 NDF 40.36 40.89 40.21 42.87 41.08 1.23 2.98 ADF 37.69 38.30 37.83 38.50 38.08 0.38 1.01 烟草薄ADL/木质素 1.64 1.67 1.65 1.71 1.67 0.03 1.88 片 纤维素 36.05 36.63 36.18 36.79 36.41 0.35 0.97 半纤维素 2.67 2.59 2.38 4.37 3.00 0.92 30.58 NDF 20.75 17.81 19.16 20.53 19.56 1.36 6.97 ADF 13.75 13.59 14.47 13.61 13.85 0.42 3.01 烤烟型ADL/木质素 1.45 1.08 1.55 1.29 1.34 0.21 15.42 卷烟A 纤维素 12.29 12.51 12.92 12.32 12.51 0.29 2.30 半纤维素 7.01 4.22 4.70 6.92 5.71 1.46 25.56 NDF 21.49 20.55 20.19 19.99 20.55 0.66 3.23 ADF 16.40 17.25 17.22 17.15 17.00 0.41 2.39 烤烟型ADL/木质素 1.30 1.58 1.56 1.25 1.42 0.17 12.02 卷烟B 纤维素 15.10 15.67 15.66 15.90 15.58 0.34 2.19 半纤维素 5.09 3.30 2.97 2.84 3.55 1.05 29.46 10 回收率和检出率 8 YC/T ××××—×××× 样品中加入微晶纤维素标准品后的回收率、检出率测试结果如表3所示。 表3 样品回收率、检出率测试结果 单位：％ 样品加入纤测定加入纤测定回收加入纤测定检出NDF 回收率 ADF ADL 名称 维素量 值 维素量 值 率 维素量 值 率 空白0.00 100.00 96.99 96.99 0.00 100.00 99.89 99.89 0.00 100.00 0.01 0.01 样品 样品24.09 8.39 31.58 89.29 17.24 8.36 25.08 93.82 1.65 8.32 1.72 0.80 一 样品18.47 8.78 27.38 101.44 12.54 8.46 20.69 96.28 1.56 8.29 1.55 -0.11 二 样品纤维加入纤测定半纤维加入纤测定检出加入纤测定检出回收率 木质素 名称 素 维素量 值 素 维素量 值 率 维素量 值 率 空白0.00 100.00 99.88 99.88 0.00 100.00 -2.90 -2.90 0.00 100.00 0.01 0.01 样品 样品15.58 8.36 23.43 93.82 6.85 8.39 6.50 -4.20 1.65 8.32 1.72 0.80 一 样品10.99 8.46 19.13 96.28 5.93 8.78 6.69 8.67 1.56 8.29 1.55 -0.11 二 注：1. 半纤维素、酸洗木质素的标样无法获取； 2. 纤维素不应在ADL（木质素）、半纤维素测试中检出，故标注“检出率”。 11 测试报告 检验报告应说明： —识别被测样品需要的所有信息； —参照本标准所使用的试验方法； —检测结果，包括各单次测定结果及其平均值； —与本标准规定的分析步骤的差异； —在检测中观察到的异常现象； —检测日期； —检测人员。 __________________ 9