水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧酸基含量

水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧酸基含量 水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧 酸基含量 第63卷第1期 2012年1月 化工 CIESC Journal VoL63NO.1 January2012 水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和 羧酸基含量 周明松.,黄恺,邱学青,杨东杰 (华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640;广东省绿色化学产品技术重点实验室,广东广州510640) 关键词:木质素;酚羟基; DOI:10.3969/j.issn.0438 中图分类号:TQ041 羧酸基;水相;电位滴定 1157.2012.01.036 文献标志码:A文章编号:0438—1157(2012)01—0258—08 Contentdeterminationofphenolichydroxylandcarboxylin ligninbyaqueousphasepotentiometrictitration ZHOUMingsongr一,HUANGKai.QIUXueqing.YANGOongjiet (SchoolofChemistryandChemicalEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Gu angzhou 510640,Guangdong,China;C~angdongProvincialLaboratoryofGreenChemical Technology,Guangzhou510640,Guangdong,China) Abstract:Thepotentiometrictitrationinaqueousphaseisusedfordeterminationcontentofphenolic hydroxylandcarboxylonalkalilignin(AL)andsodiumlignosulphonate(SL).Theresultsshowthatthe contentofphenolichydroxylandcarboxylare2.81mmol?g,and1.72mmol?g一 f0rAL,and1.32 mmol?gand0.86mmol?g,forSL,respectively.Acomparisonwithclassicalnon— aqueous potentiometrictitrationindicatesthatthestabilityismoreexcellentforthemeasurementinaqueous phase.Thedynamiclightscattering(DLS)methodisusedforthestudyofhydrodynamicdiameter distributionsofALandSLinDMFandwatersolvents.Theresultsshowthattheyhavestronger aggregationinDMFthaninalkalinewater,indicatingthatthereisbetterdissolubilityinalkalineaqueous solutionthaninDMFsolvent.Therefore,itcanbeconsideredthattheaqueouspotentiometrictitrationis roofesuitableforthequantitativedeterminationofphenolichydroxylandcarboxylcontentsonlignin—based compoundsandcanbeanoptionforquantitativedeterminationofthefunctionalgroupsonlignin.1l Keywords:lignin;phenolichydroxyl;carboxyl;aqueousphase;potentiometrictitration 士 丘 木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再 2011—05—10收到初稿,2011—08—26收到修改稿. 联系人:邱学青.第一作者:周明松(198O,),男,博士, 副研究员. 基金项目:国家杰出青年科学基金项目(20925622);国家自 然科学基金项目(21006036);国家重点基础研究发展 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 项目 f2010CB732205) 生资源,是人类未来的主要资源来源.以木质素 为原料制备新材料和化工原料,逐步替代化石等日 趋枯竭的不可再生资源,正成为一种新的发展趋 Receiveddate:2011一O5—10. Correspondingauthor:Prof.QIUXueqing,xueqingqiu66@ l63.com Foundationitem:supportedbytheNationalNaturalScience FoundationofChina(20925622,2l006036),theNationalBasic ResearchProgramofChina(2010CB732205). 第1期周明松等:水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧酸基含量?259? 势.木质素主要是由苯丙烷单元(C.,C.)经碳 碳键和醚键相互连接和无 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 偶合而成的三维网状 无定形高聚物_2]其分子结构中含有羟基(酚羟基 和醇羟基),双键,大兀键,羧酸等基团l_3],其中 酚羟基和羧酸基能够在碱性溶液中电离,其含量决 定了木质素在水溶液中的溶解性.由于有关木质素 的化学改性反应基本都在水介质中进行,因此准确 测定木质素的水溶性基团一酚羟基和羧酸基的含 量对于木质素的化学改性和基础研究非常重要. 目前工业木质素主要来源于工业制浆造纸废 液,其中以酸法制浆废液回收的木质素磺酸盐和碱 法制浆废液回收的碱木质素为主.对于木质素磺酸 盐和碱木质素的酚羟基和羧酸基含量的测定方法, 目前已报道的文献中主要以非水相电位滴定法为 主.Butler等_4首次提出采用非水相电位滴定法测 定木质素的酚羟基和羧酸基含量,以二甲基甲酰胺 为溶剂相,甲醇钾的苯甲醇溶液为滴定剂,偶氮紫 为指示剂,对铁杉木质素等六种不同原料木质素的 酚羟基含量进行测定,测得酚羟基含量为2, 8不等;后来Pobiner_5通过加入对羟基苯甲酸为 内标物以及改用四丁基氢氧化铵的甲醇溶液为滴定 剂对此方法进行了改进,并同时测定了硫酸盐木质 素和木质素磺酸钠的酚羟基和羧酸基含量,改善了 滴定曲线的一级微商曲线峰形,使实验结果的准确 性大为提高;Gosselink等_6采用这个改进的方法 分别测定了稻草脱硫木质素,黑麦二氧六环木质 素,硫酸盐木质素等不同原料来源木质素的酚羟基 和羧酸基含量.国内刘华武等通过改变不同的滴 定条件改善此滴定:法,以吡啶一丙酮(体积比1: 4,或吡啶丙酮单独使用)为溶剂相,0.05,0.10 tool?L..KOH一异丙醇(或K0H一苯一甲醇)为滴 定剂,样品浓度为2.5mg?ml条件下,对纯蔗 渣硫酸盐木质素进行非水相电导滴定.欧义芳 等[1阳将该方法的滴定介质改为丙酮:吡啶:乙 醇:水(40:10:1:1),对桉木木质素进行测定, 测得酚羟基含量为4O.86mmol?kg'.,羧酸基含 量为55.36mmol?kg1..此外,徐清华等口?]也 采用此方法分别测定脱墨浆二氧六环木质素,麦草 碱木质素的酚羟基和羧酸基含量. 华南理工大学邱学青课题组主要采用Butler 等_4提出的非水相滴定法测定木质素磺酸盐和碱木 质素的酚羟基和羧酸基含量,但是在前期研究 中Cls-24发现,非水相滴定法测定木质素的酚羟基 和羧酸基含量具有一定的局限性,主要体现在以下 几点:(1)非水相滴定法采用溶剂为介质,由于不 同原料来源木质素的性质差异大,很难找到一种对 于各类木质素都具有良好溶解性的溶剂,因此对于 不同的木质素,都要重新选择溶剂体系,这给测定 带来较大的难操作性和实验误差,不同种类木质素 的测定结果也具有较大的差异,难以进行对比研 究;(2)文献报道木质素分子是具有多个支链的高 分子,其分子构型随着溶液性质的变化能够在溶液 中自发伸展和收缩[2引,由于有机溶剂并非木质素 的良溶剂,木质素大分子在有机溶剂介质中难以完 全伸展,部分酚羟基和羧酸基被包裹在木质素大分 子中,难以进行有效的测定,因此给实验带来较大 的误差;(3)非水相滴定法采用昂贵的四丁基氢氧 化铵作为滴定液,由于四丁基氢氧化铵性质不稳 定,容易被氧化或水解,对测量带来不必要的 误差. 针对非水相滴定法以上的局限性,本研究以木 质素磺酸钠和碱木质素为研究对象,根据木质素磺 酸钠和碱木质素都易溶于碱性水溶液中的特点,提 出一种在水介质中测定木质素酚羟基和羧酸基含量 的方法,克服溶剂体系的缺点,使各类木质素都能 在其良溶剂——碱性水溶液中进行酚羟基和羧酸基 含量的定量测定.本研究提出的水相滴定法为木质 素类化合物的酚羟基和羧酸基含量的准确定量测定 带来了便利,促进木质素化学的基础研究. 1实验部分 1.1实验原料 工业碱木质素(AL)由山东泉林纸业有限责 任公司提供,由麦草浆碱法制浆黑液经酸析提纯制 备;木质素磺酸钠(SL)由吉林石砚造纸有限公 司提供,由白杨木亚硫酸盐制浆废液浓缩所得. AL采用甲酚一硫酸法l_2.]纯化,所得提纯AL 在60~C下进行真空干燥,然后研磨成粉末,用密 封干燥样品袋保存备用.SL采用超滤法纯化,将 SL溶于水得到1O左右的溶液,然后分别经过截 留分子量为2500和50000的超滤膜进行提纯,经 过多次去离子水洗后,将超滤所得的SL溶液进行 旋转蒸发浓缩,然后在60?下进行真空干燥,将 干燥所得的SL进行研磨得到粉末,用密封干燥样 品袋保存备用. ?260?化工第63卷 1.2实验方法 分别采用非水相电位滴定法和水相电位滴定 法,以对羟基苯甲酸(分析纯)为内标物,采用瑞 士Metrohm公司809Titrando自动电位滴定仪分 别测定AL和SL的酚羟基和羧酸基含量.以下为 非水相和水相中的具体测定方法. 1.2.1非水相电位滴定法非水相电位滴定法采 用四丁基氢氧化铵 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液作为滴定剂,其具体制 备方法如下:取1O四丁基氢氧化铵水溶液40g, 加入280rnl异丙醇稀释,然后超声波处理30rain 后静置备用. 精确称量0.03g样品于烧杯中,加入1,3滴 37浓盐酸酸化,然后加入精确称量的0.05g羟 基苯甲酸内标物,加入25ml二甲基甲酰胺溶解样 品和内标物,然后超声波处理30rain后准备测试. 另外精确称量0.05g对羟基苯甲酸溶解于25ml 二甲基甲酰胺中,加入1,3滴37浓盐酸,进行 空白值测定. 采用自动电位滴定仪(瑞士Metrohm公司 6.0229.100型非水相玻璃电极)进行测定,以一 级微商曲线确定终点,其滴定曲线如图1所示. 如图1所示,样品的滴定曲线有3个较为明显 的折点,其一级微商曲线上可以明显地观察到3个 酚羟基含量(mmol?g) 羧酸基含量(mmo1?g) 图1样品的非水相滴定曲线 Fig.1Diagrammaticcurveofsampleby non-aqueoustitration 峰,这3个峰的先后出峰顺序为盐酸峰,羧酸基 峰,酚羟基峰.由于磺酸基属于强酸性基团,与盐 酸峰的出峰位置相同,因此在测定SL时,磺酸基 并不影响测定结果. 根据图1中不同出峰位置计算消耗的滴定液体 积,然后计算消耗的滴定剂,减去内标物消耗滴定 剂的量即可计算出样品中的酚羟基和羧酸基的含 量,计算公式如式(1)和式(2)所示.分别进行3 次平行测定实验,取平均值. [二二: m 式中C丁基氢氧化铵为四丁基氢氧化铵标准溶液的浓 度,mmol?L,;m为测试样品的绝干质量,g; ,.,分别为内标物空白滴定时一级微商曲线 上的3个峰值,ml;V,V,V分别为样品滴定 时一级微商曲线上的3个峰值,ml. 1.2.2水相电位滴定法水相电位滴定法采用盐 酸标准溶液作为滴定剂,其具体制备方法如下:精 确称量一定量的浓盐酸(分析纯,37%)稀释至1 L容量瓶;精确称量一定量的氢氧化钠于250ml 容量瓶,用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的 浓度;用已知浓度的氢氧化钠溶液标定盐酸标准 溶液的浓度,制备的盐酸标准溶液作为滴定剂 备用. 精确称量0.03g样品于烧杯中,加入5ml过 量的KOH溶液(pH?14)碱化,然后精确称量 0.05g羟基苯甲酸内标物,加入25ml去离子水溶 解样品和内标物,然后超声波处理30min后准备 测试.另外精确称量0.05g对羟基苯甲酸溶于25 m1去离子水,加入5ml过量的KOH溶液(pH? 14)碱化,进行空白值的测定. 采用自动电位滴定仪(瑞士Metrohm公司 Ecotrode6.0232.100型pH电极)进行测定,以 一 级微商曲线确定终点,其滴定曲线如图2所示. 如图2所示,样品的滴定曲线有3个较为明显 的折点,其一级微商曲线上可以明显地观察到3个 峰,这3个峰的先后出峰顺序为酚羟基峰,羧酸基 峰,氢氧化钾峰.由于磺酸基属于强酸性基团,磺 酸钾与氢氧化钾峰的出峰位置相同,因此在测定 SL时,磺酸基并不影响测定结果.根据图2中不 同出峰位置计算消耗的滴定液体积,然后计算消耗 的滴定剂,减去内标物消耗滴定剂的量即可计算出 样品中酚羟基和羧酸基的含量,计算公式如式(3) 和式(4)所示.分别进行3次平行测定实验,取平 均值. _;0u一0叮奇l12lI口咎0.100一 第1期周明松等:水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧酸基含量?261? titratingsolutionvolume/ml 图2样品的水相滴定曲线 Fig.2Diagrammaticcurveofsamplebyaqueoustitration 酚羟基含量(mO1.)一—E(V"2--711)--— (72--71)~CHCl (3) 羧酸基含量(m.卜):—E(Tv'4a--~)--(— Va--V2)]CHcl (4) 式中C为盐酸标准溶液的浓度,mmol?L-.; 为测试样品的绝干质量,g;V,V,V.分别为 内标物空白滴定时一级微商曲线上的3个峰值, ml;,V,V分别为样品滴定时一级微商曲 线上的3个峰值,ml. 1.2.3动态光散射(DLS)测定采用美国布鲁 克海文(Brokhaven)公司Zeta90PlusZeta电位 及粒度测量仪分别测定AL和SL在DMF和水介 质中的水力学半径分布.散射角为9O.,激光源为 35mw固体激光器,激光波长为659nm. 将AL和SL分别溶解于DMF中,配制一定 质量浓度的溶液;将AL和SL分别溶解于去离子 水中,配制一定质量浓度的溶液,用NaOH分别 调节溶液的pH值为10和11.将配制好的溶液静 置24h待用,取5ml样品溶液于比色皿中置于检 测池中测量,每次测量5min,重复5次取平均 值.测量温度为25'C. 2结果与讨论 2.1非水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧 酸基含量 非水相电位滴定法是测定木质素的酚羟基和羧 酸基含量的经典方法,本研究采用对羟基苯甲酸和 提纯的AL,SL为研究对象,采用非水相电位滴 定法测定其酚羟基和羧酸基含量,用来与水相电位 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1非水相电位滴定法测定对羟基苯甲酸的 酚羟基和羧酸基含量 Table1Measuredresultsofphenolichydroxylandcarboxyl contentsofP.1lydr0xybenzOicacidbynon—aqueoustitration 滴定法的测定结果作对比.对羟基苯甲酸的测定结 果如表1所示. 由表1结果看出,非水相电位滴定法测定对羟 基苯甲酸的酚羟基含量为7.45mmol?g_.,略高 于理论计算值(7.24mmol?g)2.9;测定羧 酸基含量为7.87mmol?g一,略高于理论计算值 (7.24mmol?g)8.7.3次平行测试的结果基 本接近,较为稳定.因此分析认为,采用非水相电 位滴定法测定对羟基苯甲酸内标物的酚羟基和羧酸 基含量具有较高的准确性. 然后将对羟基苯甲酸内标物加入到AL和SL 样品中,采用非水相电位滴定法分别测定酚羟基和 羧酸基含量,结果如表2所示. 表2非水相电位滴定法测定木质素样品 的酚羟基和羧酸基含量 Table2Measuredresultsofphenolichydroxylandcarboxyi contentsofligninsamplesbynon-aqueoustitration 由表2结果可见,非水相电位滴定法测定AL 的酚羟基含量为2.24mmol?g-.,平行测试3次, 数据波动范围为一4.99/6,2.79/6;羧酸基含量为 1.79mmol?g一,平行测试3次,数据波动范围 为一6.1,6.1.测定SL的酚羟基含量为0.65 mmol?g_.,平行测试3次,数据波动范围为 鲁0菪0;口一首2舅口0一 ?262?化工第63卷 一 18.5,15.49/6;羧酸基含量为1.85mmo|?g_., 平行测试3次,数据波动范围为一2.2,3.2. 2.2水相电位滴定法测定结果 在水相体系中测定木质素类化合物的酚羟基和 羧酸基含量还未见报道.由于在水相体系中测定酸 性官能团的含量主要采用酸碱滴定法,具体就是碱 性滴定剂来滴定酸性官能团r2,但是对于测定木 质素类化合物的酚羟基和羧酸基含量,这种方法就 难以适用.其原因是由于木质素类化合物的分子结 构比较复杂,在水溶液中容易发生分子内蜷缩?2. 或分子问的团聚行为L2,因此其分子中的酚羟基 和羧酸基容易被包覆而难以与碱性滴定剂发生中和 反应,带来实验误差.实验也发现,在水相体系中 采用碱性滴定剂来滴定木质素类化合物的酚羟基和 羧酸基,根本不能够出现两个突跃特征峰,无法计 算酚羟基和羧酸基的含量. 针对水相体系中测定木质素类化合物的酚羟基 和羧酸基含量方法的局限性,本研究在前处理中采 取相应的解决措施,尽量降低由于木质素类化合物 在水溶液中的分子构型变化和分子间团聚而导致的 误差.首先将木质素溶解于过量的KOH溶液 (pH?14)中,并且进行超声波处理加速溶解.由 于KOH碱性极强,并且大大过量,可以确保木质 素分子中的酚羟基和羧酸基完全被中和,并且分子 在水溶液中完全舒展,这样的处理就确保各种木质 素类化合物能够完全溶解于水相体系中,形成均相 体系,保证后续测试的准确性.然后用HC1标准 液进行滴定,由于KOH,COOK,Ph—OK结合 H的能力不同,因此在滴定曲线上会出现3个突 跃点,根据其一级微商曲线上3个峰的位置来确定 酚羟基和羧酸基的含量大小.对内标物的滴定结果 如表3所示. 表3水相电位滴定法测定对羟基苯甲酸的 酚羟基和羧酸基含量 Table3Measuredresultsofphenolichydroxylandcarboxyl contentsofP.hydroxybenzoicacidbyaqueoustitration 由表3结果看出,水相电位滴定法测定对羟基 苯甲酸的酚羟基含量为7.76mmol?g_.,略高于 理论计算值(7.24mmol?g)7.2;测定羧酸 基含量为7.72mmo[?g,,略高于理论计算值 (7.24mmol?g)6.69/6.三次平行测试的结果 基本接近,比较稳定.因此分析认为,采用水相电 位滴定法测定对羟基苯甲酸内标物的酚羟基和羧酸 基含量具有较高的稳定性和准确度. 将对羟基苯甲酸内标物加入到AI和SL样品 中,采用水相电位滴定法分别测定样品的酚羟基和 羧酸基含量,结果如表4所示. 表4水相电位滴定法测定木质素样品的 酚羟基和羧酸基含量 Table4Measuredresultsofphenolichydroxylandcarboxyl contentsofiigninsamplesbyaqueoustitration 由表4结果可见,水相电位滴定法测定AL的 酚羟基含量为2.81mmol?g一,平行测试3次, 数据波动范围为一2.1,1.4%;羧酸基含量为 1.72mmol?g_.,平行测试3次,数据波动范围 为0,0.59/6.测定SL的酚羟基含量为1.32 mmo|?g一,平行测试3次,数据波动范围为 一 2.3,3.0;羧酸基含量为0.86mmo|?g一, 平行测试3次,数据波动范围为,3.5,3.5%. 将非水相电位滴定法测定木质素样品的酚羟基 和羧酸基含量结果(表2)与水相法测定结果(表 4)进行对比.对于AL,非水相法与水相法测定 的酚羟基含量分别为2.24mmo|?g一.和2.81 mmol?g,,测定的羧酸基含量分别为1.79 mmol?g和1.72mmol?g-,因此可以看出, 非水相法与水相法测定的羧酸基含量具有一定的相 似性,水相法测定的酚羟基含量略高;然而对于 SL,非水相法与水相法测定的酚羟基含量分别为 0.65mmol?g和1.85mmo|?g一,测定的羧酸 第1期周明松等:水相电位滴定法测定木质素的酚羟基和羧酸基含量?263? 基含量分别为1.32mmol?g和0.86mmol? g一,因此可以看出,非水相法与水相法的测定结 果相差较大,水相法测定的酚羟基含量较高,测定 的羧酸基含量较低.从测量值的数据波动范围来 看,水相法测定.AL和SL的酚羟基和羧酸基含量 的测量值波动范围在一3.5,3.5%以内,而非水 相法的测量值最大波动范围为一18.5,15.4, 因此水相法的平行测定数据稳定性远优于非水 相法. 由于不同测量介质中木质素类化合物的溶解行 为和溶液行为具有较大的区别,这对官能团测定结 果的影响较大.针对AL和SL在非水相体系和水 相体系中的测量误差,本研究采用DLS法分别研 究AL和SL在DMF和水介质中的水力学半径分 布,以推测AL和SL在DMF和水介质中的溶解 行为和溶液行为,比较两种测定方法的准确度. 2.3AL和SL在DMF和水介质中的水力学半径 分布 动态光散射技术是测量纳米及亚微米颗粒粒径 的有效方法,可以通过水力学半径的测量来研究木 质素在不同介质中的溶液行为...实验将AL和 SL分别溶解于DMF制备0.5g?L的溶液,其 水力学半径测定结果如图3所示;将AL和SL分 别溶解于去离子水中制备0.5g?L的溶液,调 节溶液的pH分别为1O,11,其水力学半径测定 结果如图4所示. 如图3所示,在DMF介质中,SL主要有两 个分布峰,第一个峰的水力学半径范围为200, 300nm,第二个峰的范围为550~750rim,且体积 图3AL和SL在DMF介质中的水力学半径分布 Fig.3Hydrodynamicdiameterdistributionsof SLandALinDMF 30 2O 10 = l1 =10 ….-_ 1O1OO101OO hydrod>rnamicdiameter/rim 图4AL和SL在水介质中的水力学半径分布 Fig.4Hydrodynamicdiameterdistributionsof SLandALinaqueoussolution 百分比远大于第一个峰,分析认为SL在DMF介 质中主要以团聚状态为主;AL在DMF介质中只 有一个很窄的峰,水力学半径为540nm左右,分 析认为AL在DMF介质中以较为均一的聚集体状 态存在. 如图4所示,在pH为11的水溶液中,SL主 要有两个峰,第一个峰的水力学半径范围为1O, 20nm,第二个峰的范围为7O,130nm,且体积百 分比与第一个峰相近,分析认为第一个峰为SL单 分子峰,第二个峰为SL的聚集体峰,因此SL以 单分子和聚集体状态共同存在于水介质中;在pH 为10的水溶液中,SL的两个峰都发生了轻微的偏 移,单分子峰和聚集体峰的水力学半径都略微变 小,这说明pH的降低使SL分子中pK较高的基 团例如羧酸基与H.'结合,SL分子中的负电荷数 量减少,因此分子内排斥力减弱,分子发生轻微收 缩,因此水力学半径略微降低. 如图4所示,在pH为11的水溶液中,AL在 水介质中也有两个峰,第一个峰的水力学半径范围 为2O,60nm,第二个峰的范围为140,240nm, 且体积百分比远大于第一个峰,分析认为AL在水 介质中主要以聚集体状态存在;在pH为1O的水 溶液中,AL的第一个峰的位置基本未变,但体积 百分比略有增加,第二个峰向右略有偏移,水力学 半径略微变大,这说明pH的降低对溶液中的AL 单分子的影响并不明显,但是AL在溶液中的聚集 却更加严重,聚集体的水力学半径略微变大. 对比图3和图4,发现AL和SL在碱性水介 \?时菪02—善10 ? 264?化工第63卷 质和DMF介质中都存在不同聚集程度的聚集体, 但是在DMF介质中的聚集程度明显高于碱性水介 质.因此认为,AI和SL在碱性水介质中的溶解 性优于DMF,其在碱性水介质中的分子舒展程度 优于DMF介质.因此,在碱性水介质中滴定AL, SL的酚羟基和羧酸基含量比在DMF介质中具有 更高的准确性. 3结论 (1)采用传统的非水相电位滴定法测定AL和 SL的酚羟基和羧酸基含量,测定结果为:AI的 酚羟基和羧酸基含量分别为2.24mmol?g和 1.79mmol?gr.;SI的酚羟基和羧酸基含量分别 为0.65mmol?g一和1.85mmol?g_.. (2)采用水相电位滴定法测定AL和SI的酚 羟基和羧酸基含量,测定结果为:AL的酚羟基和 羧酸基含量分别为2.81mrnol?g和1.72 mmol?g一;SL的酚羟基和羧酸基含量分别为 1.32mmo|?g和0.86mmol?g,. (3)用动态光散射法分别测定AL和SL在 DMF介质和碱性水介质中的水力学半径分布,发 现AL和SL在DMF介质中的聚集程度高于碱性 水介质,分析认为AL和SL在碱性水介质中的溶 解性和分子舒展程度优于DMF,因此在碱性水介 质中的i贝4定结果比在DMF介质中具有更高的准 确性. References [1]JiangTingda(蒋挺大). 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