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实验分案设计论文
题目:氯化钠-碳酸氢钠混合液各
组分含量的测定
班级:11化学2班
学号:1106000203
姓名:蔡彩梅
指导老师:李文琦 杨天隆
2012年12月30日
氯化钠-碳酸氢钠混合液各组分含量的测定
摘要:某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示剂的不同可以分为莫尔法以(铬酸钾为指示剂),佛尔哈德法(以铁铵矾为指示剂)和法扬司法(以吸附指示剂指示终点)。法扬司法方法简便,终点明显,本实验采用法扬司法测定氯离子含量。
关键词:银量法 氯化物 法扬司法
1. 前言
1.1 实验原理
1.1.1 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制及其浓度标定原理
HCl易挥发,因此标准溶液要采用间接配制法配制,可采用无水碳酸钠或硼砂标定其准确浓度。以无水碳酸钠为基准物质时,标定反应为:Na2CO3+HCl=2NaCl+H2O+ CO2
计量点时,为碳酸饱和溶液,PH=3.9。以甲基橙作指示剂应滴至溶液由黄色转为橙色为终点。
计算公式:C HCl(mol/L)=(4 W Na2CO3)/25105.99 V HCl
1.1.2 0.2mol/L NaH CO3 溶液组分含量的测定实验原理
用0.1mol/L HCl 标准溶液滴定NaHCO3溶液,滴定反应为:NaHCO3+ HCl=NaCl+H2CO3计量点时,溶液显弱酸性,以甲基橙作指示剂应滴至溶液由黄色转为橙色为终点。
计算公式:C NaHCO3 (mol/L)=(CV)HCl2/20
1.1.3 实验除杂原理
由于碳酸氢钠显弱碱性,会对Ag+产生干扰生成AgOH沉淀,所以要用HNO3中和,使溶液呈中性。
1.1.4 0.3mol/L NaCl 溶液组分含量的测定---新法扬司法原理
用吸附指示剂确定终点的银量法称为法扬司法,所谓的吸附试剂是一类有机化合物。当它们被沉淀
表
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面吸附后,会因结构的改变引起颜色的变化,从而指示滴定终点。本实验用AgNO3标准溶液滴定氯离子时,采用荧光黄作指示剂,荧光黄是一种有机弱酸,用HFIN表示,在溶液中存在如下解离平衡:HFIn=FIn-(黄绿色) + H+。在计量点之前,溶液中氯离子过量,氯化银沉淀吸附氯离子而带负电荷,FIn-不被吸附,溶液呈现FIn-黄绿色。在计量点后,稍过量的硝酸银就使氯化银沉淀吸附银离子而形成带正电荷的AgClAg+,它将强烈地吸附FIn-。荧光黄阴离子被吸附后,因结构变化而呈粉红色,从而指示滴定终点。但由于终点不敏锐,故利用聚乙烯醇来保护胶体,以提高终点的敏锐性。过程如下:
Cl-过量时:AgClCl- + FIn- + PVA = AgClClFInPVA
Ag+过量时:AgClAg+ + FIn- + PVA = AgClAgFInPVA
1.2 样品的处理
1.2.1 样品中NaHCO3 含量的测定
用移液管准确移取样品溶液50.00mL于100mL容量瓶中,稀释定容至刻度线。
1.2.2 样品中NaCl含量的测定
用移液管准确移取样品溶液40.00mL于250mL容量瓶中,稀释定容至刻度线。
2.仪器与药品
仪器:托盘天平、电子天平、烧杯、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶、量筒、洗瓶、玻璃棒、滴瓶、棕色试剂瓶等。
药品:无水碳酸钠、浓盐酸、0.1%甲基橙水溶液、氯化钠-碳酸氢钠混合溶液、0.1mol/L HCl 标准溶液、AgCl分析纯、浓HNO3(量取1.25ml浓硝酸稀释至100ml)、0.5%荧光黄溶液(用电子天平准确称取荧光素0.0516g,加20ml乙醇溶解,用蒸馏水稀释至50ml)、1%PVA(取0.5gPVA用乙醇润湿后并加入50ml水,在沸水浴中加热并不断搅拌溶解)
3.实验步骤
3.1溶液的配制
3.1.1 0.1mol/L HCL 标准溶液的配制
在通风橱内用洁净的小量筒量取浓盐酸4.2~4.5ml,倒入500ml烧杯中,加500ml蒸馏水稀释,转入试剂瓶,盖上玻璃塞摇匀。
3.1.2 基准物质的准确配制
用电子天平准确称取1.0~1.25g 无水碳酸钠于洁净干燥的小烧杯中,加30~40ml蒸馏水搅拌溶解后,定量转移至250ml的容量瓶中,润洗烧杯及玻璃棒3~4次,润洗液全部转入容量瓶中,定容摇匀。
3.1.3 0.10mol/L AgNO3溶液的配制
准确称取AgNO3 2.1245g于小烧杯中,加少量水溶解后,定量转移到250mL的容量瓶中,润洗烧杯及玻璃棒3~4次,润洗液全部转入容量瓶中,定容摇匀。静置后,转入干燥的棕色试剂瓶中,置于暗处。
3.2 0.1mol/L HCL 标准溶液的标定
用移液管准确移取20.00ml基准物质置于锥形瓶中,加入1~2滴甲基橙,用0.1mol/L HCL 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。平行标定3份,计算HCL 标准溶液的准确浓度,其相对平均偏差不得大于0.3%。
3.3样品中NaHCO3 溶液组分含量的测定
用移液管准确移取20.00ml 稀释过的混合液于锥形瓶中,加入1~2滴甲基橙,用0.1mol/L HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。平行标定3份,计算NaHCO3 溶液组分含量。
3.4样品中NaCl含量的测定
准确移取20.00ml稀释过的混合溶液于锥形瓶中,加4.5ml的硝酸酸化,加
2~3滴荧光黄指示剂、1%PVA5ml,用上述AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为粉红色,且半分钟内不褪色即为终点。平行标定3份,计算NaCl 溶液组分含量。
4.数据
记录
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与处理
表1 0.1mol/L HCl 标准溶液的标定
项目 次数
1
2
3
W Na2CO3/g
1.0328
V HCL初读数/ml
V HCL终读数/ml
V HCL /ml
0.81
17.32
16.51
0.38
16.89
16.51
0.62
17.14
16.52
C HCl(mol/L)
=(4 W Na2CO3)/25105.99 V HCL
0.09443
0.09443
0.09438
C HCl(mol/L)
0.09441
|di|
0.00002
0.00002
0.00003
相对平均偏差(%)
0.025
表2 样品溶液中NaHCO3 组分含量的测定
项目 次数
1
2
3
C HCl(mol/L)
0.09441
V HCL初读数/ml
V HCL终读数/ml
V HCL /ml
0.21
22.71
22.50
0.03
22.61
22.58
0.21
22.71
22.50
C NaHCO3(mol/L)=((CV)HCl2)/20
0.2124
0.2132
0.2124
C NaHCO3(mol/L)
0.2127
|di|
0.0003
0.0005
0.0003
相对平均偏差(%)
0.17
表3 样品溶液中NaCl组分含量的测定
项目 次数
1
2
3
W AgNO3/g
2.1245
C AgNO3(mol/L)
0.05002
V AgNO3初读数/ml
V AgNO3终读数/ml
V AgNO3 /ml
0.11
20.05
19.94
0.06
19.94
19.88
0.04
19.88
19.84
C NaCl(mol/L)=((CV)AgNO310)/(320)
0.3116
0.3106
0.3100
C NaCl(mol/L)
0.3107
|di|
0.0009
0.0001
0.0007
相对平均偏差(%)
0.18
5.数据分析总结
5.1样品中NaHCO3 溶液组分含量的测定分析
实验结果所测定的NaHCO3浓度为0.2127mol/L,比样品中NaHCO3浓度偏大。分析其原因如下:
用盐酸滴定碳酸氢纳的反应式为:NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O
由于样品中的NaCl浓度较高,抑制了反应的进行,且二氧化碳不能及时逸出,形成返色现象,使终点颜色出现的时间延迟,故使滴定所用的盐酸体积增大。为提高准确度,可稍加热溶液或剧烈摇动溶液。
5.2样品中NaCl含量的测定分析
实验结果所测定的NaCl浓度为0.3107mol/L,比样品中NaCl浓度偏大。分析其原因如下:
在配制及滴定过程中,硝酸银见光易分解,使其浓度偏小。
在调节PH时,PH试纸精密度不高,使酸碱度调节产生误差,对滴定实验产生影响,使实验结果偏大。
5.3实验总结
我们组测定的样品中NaHCO3 溶液组分含量与第二组相差0.0002mol/L,由于方法一样,故原因为操作误差。在测定样品中NaCl含量时,第二组测定结果为0.3090mol/L,我们用的是新法扬司法,第二组用的是莫尔法,新法扬司法准确度较低,故测定的结果没有那么准确。
6.心得体会 实验开始之前,老师给了我们
方案
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时,我几乎无从下手,脑袋空白,毕竟以前从都没有做过这样要求我们自己去配制试剂,想方案,而且还要自己亲自去试验是否正确.后来经过查阅书籍和网络,并经小组讨论,有了大概的思路,所以开始查询该用的试剂,以及该怎样配制等等.但到了我们配制时才发现我们把题目看错了.这确实是我们疏忽,不过经小组成员的讨论,决定 NaHCO3组分含量测定用HCL来滴定,而NaCl 的组分含量用AgNO3把标准溶液滴定.并及时分配组员配制需要用的溶液.到第二周滴定时,在组长的领导和带头下,我们各分配到了任务,而我配制时,在称量时,我忘记把试剂标签放回瓶中,还害得组长和我受骂,我承认是我犯下的低级错误,应该自己好好反省下.到了滴定时,我们进行还挺顺利的,不过结果偏高了,后来经分析,可能由于我们实验过程的操作误差引起的.但我觉得我从这次实验得出三个结论:第一,要求自己在实验过程中要必须按步骤来进行,不得马虎,不然则影响实验结果.第二,团队精神是实验成功与否的关键,只有在团结,互助的合作精神下,实验才会有高效性和准确性.第三,在做实验之前必须思路清晰,不可以盲目无从就做实验,这是一个好的习惯.以上就是我实验的后感,我希望有了此次的经验,以后会做得更好.这就是自我的奋斗目标.
7, 参考文献
武汉大学主编.分析化学实验(第三版).北京:高等教育出版社,1994