2-7钙的测定方法
夹 饲料中钙的测定方法 1 适用范围
本方法适用于测定混合饲料和单一饲料原料中钙含量。 2 原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和
淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素或钙红为指示剂，用乙二胺
四乙酸钠标溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 3 试剂和溶液
3.1 盐酸溶液:1+1
3.2 淀粉溶液:0.5%
3.3 三乙醇胺溶液:1+1
3.4 乙二胺:1+1
3.5 氢氧化钾:20%
3.6 盐酸羟胺
3.7混合指示剂:钙黄绿素0.5%的20%氢氧化钾溶液;百里香酚酞0.5%的乙醇溶液指
示剂。
3.8 乙二胺四乙酸钠标溶液(EDTA):T=0.4 3.9 孔雀石绿指示剂:0.1%
3.10 氢氧化钠溶液:20%
3.11钙红指示剂:钙羧酸指示剂+氯化钠=1+99 存放在称量皿中密闭。 4 仪器和设备
4.1实验室用样品粉碎机或研钵。
4.2分样筛:孔径0.45mm(40目)
4.3分析天平:分度值0.0001g。
4.4高温炉:有高温计且可控制炉温在550?20?。 4.5坩埚:瓷质，容积50ml或30ml。
4.6 容量瓶:100ml
夹 饲料中钙的测定方法
4.7 滴定管:酸式
4.8 玻璃漏斗:直径6cm
4.9 移液管:5，10ml
4.10 烧杯:200,250ml
5 操作方法
5.1 干法:
将称取试样1-2g，碳化后在550-600?高温炉中灼烧1.5-2.5h(以残渣无碳黑为准)，取出冷却，加入盐酸溶液(1+1)10ml，将此溶液转入100ml容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。矿物质原料称适量样品直接用盐酸溶液(1+1)溶解不需碳化和灼烧。
5.2 湿法:
称取试样2g,5g于250mL凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入高氯酸10mL，加入浓硝酸30mL，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，不得蒸干(有爆炸危险)，冷却后加蒸馏水50mL，转入100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5.3 滴定
5.3.1方法一 钙黄绿素指示剂法
准确移取试样分解液10ml于250ml锥形瓶中，加0.5%的淀粉溶液10ml，加三乙醇胺溶液(1+1)4ml，(1:1)的乙二胺2ml，20%的氢氧化钾10ml，加蒸馏水50ml，加入0.1g盐酸羟胺摇匀溶解后，再加混合指示剂(钙黄绿素0.5%的20%氢氧化钾溶液1d+百里香酚酞0.5%的乙醇溶液指示剂2d)，立即用EDTA?2Na标准溶液滴定，溶液绿色消失为滴定终点。同时做试剂空白试验。
5.3.2方法二 钙红指示剂法
准确移取试样分解液10ml于250ml锥形瓶中，加三乙醇胺溶液(1+1)2.5ml，加蒸馏水50ml，1滴孔雀石绿指示剂(0.1%)，滴加氢氧化钠溶液(20%)调至溶液无色，再加此氢氧化钠溶液2ml，加入0.1g盐酸羟胺摇匀溶解后，再加钙红指示剂(钙示剂+氯化钠=1+99)少许，立即用EDTA?2Na标准溶液滴定，溶液变为纯蓝色为滴定终点。同时做试剂空白试验。
夹 饲料中钙的测定方法 6 分析结果计算:
公式
T×(V-V) 0Ca(%)=
m×V/V吸样
式中:T—EDTA?2Na标准溶液对钙的滴定度(Ca mg/ml);
V—测定试样所用EDTA?2Na标准溶液体积(ml);
V—空白试验时EDTA?2Na标准溶液的消耗体积(ml); 0
m—试样质量(g);
V—样品分解液总体积( ml); 样
V—吸取分解液体积(ml)。 吸
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