化验操作规程201303剖析

化验分析操作 规程 煤矿测量规程下载煤矿测量规程下载配电网检修规程下载地籍调查规程pdf稳定性研究规程下载 第1章 水质分析操作规程 第2章 煤焦分析操作规程 第3章 油质分析操作规程 第4章   原料及产品分析操作规程 第5章   LNG气体分析操作规程 第6章   试剂配制操作规程 第7章   校验操作规程 第一章 水质分析操作规程 第一节 生化污水操作规程 1、化学需氧量（COD） 化学需氧量（COD）是指在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量。 测定方法：重铬酸钾法 方法原理：用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 仪器： 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置； 可调电炉； 50ml酸式滴定管 试剂： 0.2500mol/l K2Cr2O7标准溶液； 0.1mol/l （NH4）2Fe（SO4）标准溶液； 硫酸—硫酸银溶液：溶解10g Ag2 SO4于1000ml H2 SO4中； 试亚铁灵指示剂：称取1.49g邻非罗啉和0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 硫酸汞 步骤： 1、取20.0ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）于250ml磨口三角瓶中，准确加入10ml K2Cr2O7标准溶液，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇匀锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。（自开始沸腾时计时） 2、冷却后用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，液体总体将不得少于140ml。 3、溶液再度冷却后，加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙红色为终点，记录用量。 4、测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水按同样操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5、计算：COD（mg/L）=（V0-V1）C×8×1000/V2 式中：C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。 V1：水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数 V0：空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数 V2：水样的ml数 2、硫化物 水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。 方法原理：硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定，由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 仪器： 250ml碘量瓶；100ml比色管；50ml碱式滴定管；漏斗 试剂： 1mol/l乙酸锌溶液：称取220g分析纯乙酸锌溶于水中稀释至1000ml。 0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液 0.01mol/l  I2 1+5硫酸 2%NaOH 步骤： 先去5ml水样于100ml比色管中，用水稀释至刻度线，分别加入0.2ml乙酸锌溶液和0.1ml2%NaOH摇匀，即有沉淀生成。过滤沉淀，同时做空白。将沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，打碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml硫酸溶液，密塞摇匀，暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至兰色刚好褪去，记录用量。 计算： 硫化物（S2-mg/L）=（V0-V1）C×16.03×1000/V 式中：C：硫代硫酸钠标准溶液的浓度。 V1：滴定试样所用硫代硫酸钠标准溶液的ml数 V0：空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的ml数 V：水样体积 16.03：硫离子摩尔质量 3、氨氮（NH3-N） 氨氮（NH3-N）以游离氨或铵盐形式存在于水中，两者的组成比决定于水的PH值，当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 蒸馏法 方法原理：调节水样的PH使在6.0～7.4的范围，加入适量轻质氧化镁，使呈微碱性。蒸馏释出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法时，用硫酸为吸收液；酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液。 试剂： 轻质氧化镁 2%硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1000ml。 1mol/l盐酸溶液 1mol/l氢氧化钠溶液 仪器： 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶，氮球，直行冷凝管和导管。 步骤： 1、蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。 2、分取100ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水到250ml移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用NaOH或HCL溶液调节PH到7左右，加入0.25g轻质氧化镁，立即连接氮球和冷凝管导管下端插入吸收液液面下，加热蒸馏，至馏出液达110ml时，停止蒸馏。 滴定法 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样，调节水样的PH使在6.0～7.4的范围，加入氧化镁，使呈微碱性。加热蒸馏，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。 试剂： 混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇，另称取亚甲蓝溶于50ml 溶于100ml95%乙醇；以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后共用，混合液一个月配制一次。 0.10mol/l 硫酸标准溶液。 仪器 50ml酸式滴定管；300ml锥形瓶 步骤： 于全部经蒸馏预处理，以硼酸溶液为吸收液的馏出液中加2滴混合指示剂，用0.10mol/l硫酸溶液滴定至绿色转为淡紫色止，记录用量。 计算: 氨氮（mg/L）=（V1-V2）×M×14×1000/V 式中：M：硫酸溶液的浓度（mol/l）。 V1：滴定水样时消耗硫酸溶液的ml数 V2：空白试验消耗硫酸溶液的ml数 V：水样体积 14：氨氮（N）摩尔质量 4、 石油类 石油类是指在 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 条件下能被特定溶剂萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。 方法原理：以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后称其重量。 仪器： 分析天平； 恒温箱；恒温水浴锅；1000ml分液漏斗；干燥器；直径11cm中速定性滤纸 试剂： 石油醚 无水硫酸钠 1+1硫酸 氯化钠 步骤： 1、在采样瓶上作一容量记号后（以便此后测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化（PH＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3分钟静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100ml锥形瓶中，用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。 2、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶和滤纸，洗液并入烧杯中。 3、将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚，近干后置于65±5℃恒温箱内烘干1小时，然后放入干燥器中冷却30分钟至恒重称量。 4、计算： 油（mg/L）=（m1-m2）×106/V 式中：m1---烧杯加油总重量（g）。 m2---烧杯重量（g）。 V：水样体积 第二节 循环水分析操作规程 1、 总硬度的测定——EDTA 滴定法 试剂 铬黑 T 指示剂：称取 0.5 克铬黑 T 和 4.5 克盐酸羟胺，溶于 100ml 95%乙醇中， 储于棕色瓶中。 PH=10 氨-氯化铵缓冲溶液：称取 54 克氯化铵，溶于 200ml 水中，加 350 氨水， 用水稀释至 1000ml。 0.01mol/lEDTA 标准溶液。 仪器 滴定管：25ml 酸式；250ml锥形瓶 分析步骤 吸取水样 50ml，移入 250ml 锥形瓶中，加入 5ml 氨-氯化铵缓冲溶液，2~4 滴 铬黑 T 指示剂，用 0.01mol/lEDTA 标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08×1000/V1 式中：V——滴定时 EDTA 标准溶液消耗体积，毫升； M——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升； V1——水样体积，毫升； 100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 2、 氯离子的测定 试剂 0.01mol/L硝酸银标准溶液 10%铬酸钾指示剂 仪器 50ml酸式棕色滴定管。 分析步骤 取 50~100ml 水样于250ml锥形瓶中，加1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色，用硝酸银标准溶液滴定至沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白实验，终点红色要一致。 计 算 水样中氯离子含量为 X（毫克/升），按下式计算： X= （V2-V0）×M ×35.5 ×1000/V 式中：V2——滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量，毫升； V0——空白试验时硝酸银标准溶液消耗量，毫升； M——硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V——水样体积，毫升。 3、浊度的测定----分光光度法 试剂 标准浊度贮备液 溶液A：称取 1.0000g硫酸肼〔﹙NH2〕2H2SO4〕用水溶解，移入 100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 溶液B：称取 10.000g六次甲基四胺〔﹙CH2〕6N4〕用水溶解，移入 100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 制备： 吸取 25.0ml 溶液 A 和 25.0ml 溶液 B,移入 500ml 容量瓶中，摇匀后，在