1 溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备
一、实验目的
1.学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.掌握分液漏斗的使用方法
4.进一步练习液体产品的纯化方法--洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理
卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代来制备。反应一般在酸性介质中进行。实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。
该反应方程式为:
分馏的原理就是在分馏柱中进行多次气化和冷凝，相当于进行多次的蒸馏，而把各组分分开。有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。
三、实验仪器及药品
仪器:100 mL的圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、分液漏斗、长颈玻璃漏斗、烧杯、蒸馏瓶、温度计等
所需药品:正丁醇7.5ml，溴化钠10g，浓硫酸12ml+5ml(洗涤)，5%氢氧化钠溶液10ml，饱和碳酸氢钠溶液10ml，无水氯化钙
四、实验步骤
配酸(10ml水12ml浓硫酸)?加样品(7.5ml正丁醇、10.0g研细的溴化钠，2粒沸石)?-摇动(回流反应30min)-?蒸出粗产品
?分去水层?浓硫酸洗涤?水洗(加亚硫酸氢钠溶液除溴)?碱洗?水洗?氯化钙干燥?蒸馏
?收集99-103?的馏分产品称重
实验装置有
(1)带吸收的回流装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置
五、注意事项
1)反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸(注意三角漏斗)
2)粗产物溴丁烷是否蒸完，可从三方面来判断:
i.?馏液是否由混杂变为澄清;
ii.?蒸馏瓶中上层油层消失;
iii.?取小试管收集少许馏液，加水摇动，无油珠出现。
3)蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。
4)粗产品中残留的溴，可加入10~15mL饱和NaHSO3溶液洗涤除去。
5)分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气。在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。浓H2SO4洗涤时要用干燥的分液漏斗～。
6)空瓶先称重，注意冷凝水的进出方向，空气浴加热，注意馏分的收集。蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。
7)投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要分批加入，混合均匀。
8)注意:比较产物和洗涤液的比重，判断产物在上层还是在下层，因此有机层用水洗涤时有机层在下层，有机层用浓硫酸洗涤时有机层在上层。本实验用到的干燥的仪器，分液漏斗，小三角烧瓶和馏分收集瓶。
六、实验结果
1、产品性状;2、馏分;
3、实际产量;4、理论产量;
5产率。
七、问题
1.什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?2.用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层，为什么?若遇此现象如何处理?你用什么简便的方法加以判断3.干燥:产品是否要干燥?干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有机物干燥的时间?干燥的判断标准?干燥后的处理?4.配酸时加水的目的是什么?5.加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗?为什么?6.反应后的产物可能含那些杂质?各步洗涤的目的何在?用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗?7.写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉?8.为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气?应朝什么方向放气?9.配酸和加样过程中为什么要不断的摇晃?
答:1、有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。2、若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。判断方法:根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失;若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。3、用干燥剂原则:与所干燥试剂不起化学反应;
不溶于该液体中;不能与被干燥物形成络合物。量以加入小颗粒后振摇，液体清亮干燥剂边缘轮廓清晰为准。4、加水的目的是:减少HBr的挥发;防止产生泡沫;降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。5、不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式:NaBr+H2SO4?HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4?Br2+SO2+2H2O 6、产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，在这一步加入亚硫酸氢钠还可除去生成的溴。无水氯化钙干燥除去水。原因是防止水遇浓硫酸强烈放热，致使有机物和硫酸难以分层～
7、CaCl2+6H2O?CaCl26H2O由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。已吸水的CaCl2受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。
8、分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300~500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。在此过程中要不断的摇晃，水中加浓硫酸时振摇，是防止局部过热;加正丁醇时混匀，是防止局部炭化;加NaBr时振摇，是防止NaBr结块，影响HBr的生成
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