大学有机化学实验

大学有机化学实验 ok3w_ads(“s004”); ok3w_ads(“s005”); 篇一:大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一 蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、 掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、 微量法测定物质沸点原理。 2、 蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四(试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 (2)加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使 温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图 微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸,若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理, 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样,把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管, 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。 橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折 断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么, 沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题: 1) 选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2) 温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3) 接受器:接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚)，应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 4) 安装仪器步骤:一般是从下?上、从左(头)?右(尾)，先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反，从尾?头，从上?下。 5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30?以上。 6) 液体的沸点高于140?用空气冷凝管。 7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再 进行加热。 8) 毛细管口向下。 9) 微量法测定应注意: 第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化; 第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以 此带出空气; 第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1?。 试验二 重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、 称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 2、 稍冷后，加入适量(0.5,1g)活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 3、 将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。 五、试验数据 六、问答题 1、 用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入,为什么不能在溶液沸腾时加入, (1) 只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅， 从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭; (2) 固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸 附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多; (3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完 全溶解。 上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。 使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。 2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么, 第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动， 第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离， 第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密， 不易抽干。 3、 抽滤的优点:?过滤和洗涤速度快;?液体和固体分离比较完全;?滤出的固体容 易干燥。 4、 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好, 答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。 5、 减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。 6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。 亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1,-3,. 试验三 苯甲酸的制备 一、实验目的 1、学习苯环支链上的氧化反应 2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理 C6H 5 ?CH 3 ?CH KMnO 3 4 C6H 5 ?COOH 三、实验仪器和药品 天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤 1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。 2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。 3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去)，然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。 回流装置图 五、实验数据处理 六、思考题 1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用, 亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。 2、简述重结晶的操作过程 选择溶剂?溶解固体?除去杂质?晶体析出?晶体的收集与洗涤?晶体的干燥 ?. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 ?. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 ?. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。 ?. 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。 ?. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着,实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么,如何除去, 答:可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为:加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。 七、注意: 1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有 机溶剂)，高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。 2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。 试验四 1-溴丁烷的制备 一、试验目的 1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。 2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。 二、试验原理 主要反应:NaBr 副反应 ?H2SO 4 ?H Br?NaHSO 4 ?CH 3 n?C4H9OH?HBr 浓HSO ? n?C4H9Br?H2O 3 4 n?C4H9OH???CH CH 2 CH?CH 4 2 CH?CHCH3 24 ???n?C4H9OC 浓HSO H 9 ?n?H2O 三、试验仪器和药品 正丁醇、溴化钠(无水)、浓硫酸、10,碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸 四、试验步骤 1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝 管。 2、 在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的 硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。 3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回 流30min，反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。 4、 将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸(分 三次加入)，每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10,碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。 5、 将下层的粗1,溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶， 直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。 回流装置 蒸馏装置图 五、数据处理 六、 问答题 1、 本试验有哪些副反应,如何减少副反应, 如何减少:?反应物混合均匀;?回流时小火加热，保持微沸状态。 副反应: 2、 试说明各洗涤步骤的作用,(含有那些杂质，如何除 去,) 略。 试验五 正丁醚的制备 一、试验目的 1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法 2、 学习使用分水器的试验操作 二、试验原理 反应式: 篇二:大学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版) 大学有机化学实验复习资料 (全10个有机实验复习资料完整版) 史上最震撼的《大学有机化学实验》全部实验复习材料完整版～～ 你从未见过的珍贵考试资料～～ Ps:亲!给好评,有送财富值哦! #，_，!! 一( 仪器名称(考点)(考10分) ? 直形冷凝管 ?空气冷凝管 ?球形冷凝管 ? 蛇形冷凝管 ? 梨形分液漏斗 ? 恒压滴液漏斗 (1)(2) (3) (4) (1)三口链接管，(2)蒸馏头，(3)尾接管，(4)布氏漏斗 二、相关基础常识(考点) 如:1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管,140? 2. 蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容 积的:1/3-2/3 3. 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30?以上 4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为:1-2滴/秒。 5. 重结晶过程中，若无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到 所制晶体。 6. 减压过滤的优点有:过滤和洗涤速度快; 液体和固体分离比较完全; 滤出 的固体容易干燥。 7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。 8. 在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。 9. 使用布氏漏斗抽滤时，滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。 一 蒸馏与沸点的测定(重点) 仪器的安装: 仪器装置的总原则是由下往上 ，由左到右， 先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配 相反的顺序逐个的拆除。 需注意的问题: 1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的 1/3-2/3 2.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分 沸点至少相差30?以上, 3. 液体的沸点高于140?用空气冷凝管。 4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。 5.进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗,为什么, 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两 个后果: 其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。 7. 测沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时毛细 管液体的蒸汽压与大气压平衡 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1,2滴,秒, 答:蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1,2滴,秒。 因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集 取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴,如果加热后才发现没加沸石怎么办, 答:(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡 流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使 液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程 中补加，否则会引起剧烈的暴沸。 二 重结晶提纯法 1.抽滤的优点: (1) 过滤和洗涤速度快; (2) 液体和固体分离比较完全 (3) 滤出的固体容易干燥 2. 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时， 有什么不好, 答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样 滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损 失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。 3.减压过滤结束时，应该先通大气，再 4. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。 亦 不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。 用量为1%-3% 5. 简述重结晶的操作过程, 答:(1)将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 (2)若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 (3)趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。 (4)冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。 (5)减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 三 苯甲酸的制备 1.一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂)，高锰酸钾分批加入，避免 反应激烈从回流管上端喷出。 2(在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸 氢钠将其除去。 四1-溴丁烷的制备(重点实验) 如何减少副反应, 答:(1)反应物混合均匀 (2)回流时小火加热，保持微沸状态。 实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果, 答:硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓)? Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低:生成的HBr量不足，使反应难以进行。 五 正丁醚的制备 1.为什么要使用分水器，有什么作用, 答:本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水， 因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使 平衡往正方向移动，从而提高产率， 分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。 2.在制备正丁醚的过程中，粗制产物用50,的 硫酸洗涤，是为了除去正丁醇，然后再用无水氯化钙干 燥 试验六 乙酸乙酯的制备(考一题综合题10分) 一、试验目的 1、 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2、 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二、 试验原理(考主反应方程式) CH3COOH CH3CH2OH3CH 2OH HSOCH3COOCH2 CH3CH2=CH (CH3CH2 )2 3CH2 OH 三、仪器和药品 圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸 回流装置蒸馏装置 四、试验步骤 1、 在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，混匀 后，加入沸石，然后装上冷凝管。 2、 小心加热反应瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置， 接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 3、 在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止(用pH试 纸不呈酸性)，然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。 4、 将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收 集73-78度的馏分。 五、注意事项 (1)加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。 (2)洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。 (3)用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀(碳酸钙)，给分液带来困难。 六、试验结果和数据分析 篇三:大学有机化学实验期末复习题 有机化学实验练习题 1. 重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗而不用 长颈漏斗的原因，选择菊花形滤纸的原因, 答:使用热水漏斗是为了在过滤过程中保温，避免晶体析出。短颈漏斗过滤速度快，避免滤液在颈部降温析出堵塞漏斗颈。菊花形滤纸增大了接触面积，过滤速度快。 2(乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置,分馏的目的何在, 答:因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30?，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。 3. 在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定,为什么, 答:不能。因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解。 4.正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入25mL水中,依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在, 答:便于分出有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来;加50%的硫酸是为了洗去正丁醇;加水是为了洗去硫酸，防止它与后面加入的干燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物分离。 5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少,为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭,(4分) 答: 活性炭过多，吸附有机物导致损失。过少，脱色不完全。沸腾时加入活性炭会引起暴沸。 6.茶叶中提取咖啡因的原理和方法是什么, 答:利用咖啡因易溶于乙醇的特点，采用索氏提取器用乙醇对茶叶中的咖啡因进行回流萃取。然后利用普通蒸馏装置对提取液进行浓缩，回收乙醇。蒸气浴上蒸干乙醇后加碱除去单宁酸。炒干后再利用咖啡因容易升华的特点采用升华操作得到咖啡因的白色针状结晶。 7(重结晶法一般包括哪几个步骤,各步骤的主要目的如何, 答:一般包括:(1)选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。(2)热过滤，除去不溶性杂质(包括脱色)。(3)抽滤、冷却结晶，除去母液。(4)洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。 8.蒸馏时加入沸石的作用是什么,如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中,当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用, 答:加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。 9.利用简单蒸馏测定沸点时，温度计插入太深或太浅，对测定结果有什么影响,为什么, 答:温度计插入太深，所测沸点偏高。因为测得的是过热蒸气的温度。温度计插入太浅，所测温度偏低。因温度计水银球未被充分润湿。 10. 加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少,然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂。 答:因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。只有先比计算量少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量。最后多加其量的20% 左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。 11.烘干分液漏斗时应注意哪些问题, 答:放入烘箱内烘干时应擦尽凡士林。两塞子应取下用棉线系好。不能将塞子与磨口套在一起烘干。 12.利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备哪些条件, 答:(1)不溶或难溶于水。(2)在沸腾时不与水起化学反应。(3)在100?左右时，必须具有一定的蒸气压(蒸气压至少666.5~1333Pa，即5~10mmHg)。 13.乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置,分馏的目的何在, 答:因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30?，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。 14.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏,为什么, 答:应先移去热源。待稍冷后，稍稍旋松螺旋夹，缓慢打开安全瓶上的活塞解除真空。待系统内外压力平衡后方可关闭减压泵。 15.在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项,若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢, 答:经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。若安全管中的水位上升很高，说明系统发生了阻塞。此时应立即打开T形管的螺旋夹使体系与大气相通，移去热源，找出原因，排除故障后方可继续加热。 16.选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素, 答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应。(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小。(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小。(4)溶剂应容易与重结晶物质分离。 17.当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么 处理, 答:立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 18.遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处, 答:(1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 19.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理, 答:这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 20.重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办, 答:可采用下列方法诱发结晶:(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。 21.怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成,蒸馏完成后，如何结束实验操作, 答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。 22.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗,为什么, 答:冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 23.合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右, 答:为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。 24.什么是萃取,什么是洗涤,指出两者的异同点。 答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。 25、沸石为什么能止暴,如果加热后才发现没加沸石怎么办,由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石,为什么, 答:(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使 液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 26、何谓分馏,它的基本原理是什么, 答:利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。 27(学生实验中经常使用的冷凝管有哪些,各用在什么地方, 答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管，空气 冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140?的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140?的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。 28.合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用,加多少合适, 答:锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。 29.在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法, 答:1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。4.没有将两层间存在的絮状物放出。 1、为什么使用新蒸馏的苯胺, 答:因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深，重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。 2、本实验为何需要采用分馏柱而不采用蒸馏, 答:由于水和乙酸的沸点只相差18?，用蒸馏不能将两者分离开。 3、制备实验中采取什么措施可提高乙酰苯胺的产率, 答:采取乙酸过量，利用分馏柱除去生成的产物水。 4、加入锌粉的目的是什么, 答:锌粉的作用时防止苯胺在反应过程中被氧化，但不宜过多，否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。 5、本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105?, 答:答:冰醋酸与苯胺作用制乙酰苯胺反应本身需要加热,为了及时除去反应副产物水以提高乙酰苯胺的产率，同时又不至于使反应原料冰醋酸(b.p118?)蒸出，所以要控制分馏柱上端的温度在100—110?之间。温度过高，醋酸就会被蒸出，影响乙酰苯胺的产率。 1、什么叫蒸馏, 答:将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受，这两个过程的联合操作叫蒸馏。 2、仪器安装顺序是怎样的,拆卸顺序又是怎样的,对安装好的仪器装置有什么要求, 答:按从下到上、从左到右的顺序安装仪器。撤卸仪器顺序与安装顺序相反。对安装好的仪器装置无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内。 3、为什么蒸馏装置不能密封，应与大气相通, 答:因为如果蒸馏装置不能密封，会造成装置内压力过大而发生爆炸事故。 4、冷凝管中的冷却水应怎样通入,为什么, 答:冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。因为逆流原理使冷凝效果更好。 5、温度计水银球应位于何处,若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响, 答:温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口的下沿在一个水平面上。若温度计所处位置偏高会使沸点温度偏低或不规则;偏低会使沸点温度偏高。 6、如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中,为什么?应如何操作, 答:不能将沸石加至将近沸腾的液体中。因为那样溶液会猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。要等沸腾的液体冷下来后再加入沸石。 7、对烧瓶中加入液体的量有何要求?为什么, 答:液体体积不能少于烧瓶容积的1/3，也不能超过烧瓶容积的2/3。因为如果液体体积超过烧瓶容积的2/3，加热时液体容易冲出烧瓶;液体体积如果少于烧瓶容积的1/3，蒸馏结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 8、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1,2滴,s为宜, 答:在整个蒸馏过程中，要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1,2滴,s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则蒸馏速度过快，温度计读得的沸点会偏高; 另一方面，蒸馏时加热的火焰也不能太小，否则蒸馏速度过慢，温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 9、烧瓶内德液体能否蒸干,为什么, 答:不能蒸干。因为如果蒸干，烧瓶会破裂和发生其它意外事故。 10、当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用,为什么,如蒸馏中途停止，是否需添加新的沸石, 答:当重新蒸馏时，用过的沸石不能继续使用。因为沸石表面的空气泡已消失，不能起到助沸的作用。如蒸馏中途停止，是需添加新的沸石。 11、实验开始和结束时，是先加热还是先通冷凝水, 答:实验开始时，是先通冷凝水然后再加热。实验结束时，是先停止加热然后再停止通冷水。 12、液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是纯物质, 答:液体具有恒定的沸点，不能认为它是纯物质。因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 1、本实验为何需要使用分馏装置,分馏目的何在, 答:因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深，重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。 2、本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯胺的 酰化, 答:由于水和乙酸的沸点只相差18?，用蒸馏不能将两者分离开。 3、制备实验中采取什么措施可提高乙酰苯胺的产率, 答:采取乙酸过量，利用分馏柱除去生成的产物水。 4、加入锌粉的目的是什么, 答:锌粉的作用时防止苯胺在反应过程中被氧化，但不宜过多，否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。 5、本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105?, 答:冰醋酸与苯胺作用制乙酰苯胺反应本身需要加热,为了及时除去反应副产物水以提高乙酰苯胺的产率，同时又不至于使反应原料冰醋酸(b.p118?)蒸出，所以要控制分馏柱上端的温度在100—110?之间。温度过高，醋酸就会被蒸出，影响乙酰苯胺的产率。 1、重结晶时活性炭起什么作用,活性炭为什么要在固体物质全溶后加入,又为什么不能在溶液沸腾时加入, 答:(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。