氧瓶燃烧法测定醋酸地塞米松片的含量

氧瓶燃烧法测定醋酸地塞米松片的含量 ?680? 文章编号:1671 ProceedingofClinicalMedicine,Sep.2011,Vol20No.9 氧瓶燃烧法测定醋酸地塞米松片的含量 周礼玲 (安徽省食品药品检验所,安徽六安237006) 摘要目的:根据醋酸地塞米松中含有氟原子的特性建立氧瓶燃烧法测定醋酸地塞 米松片剂含量的方法.方法: 采用氧瓶燃烧法对醋酸地塞米松进行含量测定.结果:醋酸地塞米松在浓度为 4.O3,2O.15~g/mL范围内与吸收度 稂好线性关系,回归方程为Y一0.0316X+0.072(r一0.9999),平均回收率为99.26, 相对标准偏差(RSD)为 0.81(一6).结论:氧瓶燃烧法定量准确,灵敏度高,可作为测定醋酸地塞米松含量的 一种新方法. 关键词醋酸地塞米松;氧瓶燃烧法;含量测定 中图分类号:R9文献标识码:A Determinationofdexamethasoneacetatetabletsinoxygenflaskcombustionmethod ZH0ULi—ling (LuanInstituteforFoodandDrugContro1ofAnhui,1iuan237006,China) AbstractOb;ective:Toestablishamethodfordeterminationofdexamethasoneacetatetablet sbecausethatthe dexamethasoneacetatehasfluorinatom.Methods:Oxygenflaskcombustionmethodwasad optedtOdeterminethe contentofdexamethasoneacetatetablets.Results:Dexamethasoneacetatehasfavourableli nearrelationwithab— sorbancewhentherangeofdexamethasoneacetatewas4.O3, 20.15/xg/mL.TheregressionequationwasY一0.031 6X+0.072(r一0.9999).Theaveragerecoverywas99.26withtheRSDof0.81(一 6).Conclusion:Asimpleand accuratemethodisestablishedfordeterminationofdexamethasoneacetatetablets,thisisoxy genflaskcombustion method. Keywordsdexamethasoneacetatetablets;oxygenflaskcombustionmethod;contentdeterm ination 醋酸地塞米松片是肾上腺皮质激素类药,具有抗炎,抗 过敏,抗休克作用,可减轻和防止组织对炎症的反应,从而减 轻炎症的表现.激素抑制炎症细胞,包括巨噬细胞和白细胞 在炎症部位的集聚,并抑制吞噬作用,溶酶体酶的释放以及 炎症化学中介物的合成和释放.可以减轻和防止组织对炎症 的反应,从而减轻炎症的表现.本实验依据醋酸地塞米松在 其9位具有氟原子的特征,采用氧瓶燃烧破坏使其成为无机 氟化物,经吸收液吸收后与硝酸亚铈,茜素氟蓝反应,形成蓝 紫色溶液,在可见光下比色,测定含量. l资料与方法 1.1仪器与药品 TU一1800S型紫外可见分光光度计;电子天平(MET— TLERTOLEDOABI35一S,感量:0.01mg). 醋酸地塞米松对照品(中国药品生物制品检定所提供), 醋酸地塞米松片(天津天药药业股份有限公司生产,规格: 0.75mg). 1.2方法 1.2.1对照品溶液的制备 取醋酸地塞米松对照品约2Omg,精密称定,重为20.15 mg,依法(参见中国药典2010年版)进行氧瓶燃烧.转移定容 至i00mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,备用. 1.2.2样品溶液的制备 取地塞米松片2O片,精密称定,研细,精密称取适量(约 相当于地塞米松1.0mg),依法(参见中国药典2010年版)进 行氧瓶燃烧,转移定容至50mL量瓶中依次分别加入茜素氟 蓝试液10mL,pH4.3的缓冲液(HAc—NaAc)3mL,硝酸亚 铈试液1OmL,加水稀释到刻度,摇匀.在暗处放置1h. 1.2.3最大吸收波长的确定 以未加醋酸地塞米松的溶液为空白,样品溶液为供试液, 在TU一1800紫外可见分光光度计进行扫描,扫描范围400 760nm.结果醋酸地塞米松最大吸收波长为610.8nm. 1.2.4方法学考察 1.2.4.1标准曲线的制备 精密量取定容好的醋酸地塞米松对照品溶液1,2,3,4,5 mL分别放入5OmL容量瓶中,依次分别加入茜素氟蓝试液 1OmL,pH4.3的缓冲液(HAc—NaAc)3mL,硝酸亚铈试液 10mL,加水稀释到刻度,摇匀.在暗处放置1h后,以未加醋 酸地塞米松的溶液为空白,在610.8nm处分别测定吸收度, 临床医药实践2011年9月第2O卷第9期 以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,作线性回归,得回归方程 为Y=0.0316X+O.0720(r=0.9999).结果表明,醋酸地塞 米松在浓度为4.03,20.15tag/mL范围内与吸收度有良好 线性关系. 1.2.4.2加样回收率试验 精密称取已测知含量的片剂细粉适量(约相当于地塞米 松0.5rag),准确加入地塞米松对照品0.5nag,依法(参见中 国药典2010年版)进行氧瓶燃烧,转移定容至100naL量瓶 中依次分别加入茜素氟蓝试液10naL,pH4.3的缓冲液 (HAc—NaAc)3mL,硝酸亚铈试液1OmL,加水稀释到刻度, 摇匀.在暗处放置1h后,以未加醋酸地塞米松的溶液为空 白,在610.8/111"1处分别测定吸收度.结果6次测平均回收率 为99.26%,相对标准偏差(RSD)一0.81(一6). 1.2.4.3精密度试验 样品溶液连续测定其吸收值,RSD=0.36(一5). 1.2.4.4稳定性试验 取样品溶液,测定0,0.5,1,2,4h后的吸收值.结果表 明,测定溶液4h内吸收值基本无变化,RSD=0.37%. 1.2.5样品测定 ?681? 取样品溶液,照本法测定旋光度值,根据回归方程,求出 相当于标示量的百分含量,并用药典方法测定. 2结果(见表1) 表1醋酸地塞米松片两种测定结果比较 批号赢嘉 3讨论 氧瓶燃烧法是快速分解有机药物的简单方法,它不需要 复杂设备就能使有机化合物中的待测元素定量分解成离子 型,该方法被各国药典收载.经文献查阅,醋酸地塞米松含量 测定方法很多,但氧瓶燃烧法未见报道,作为一种经典的测定 方法,本文作了分析测定,实验结果表明氧瓶燃烧法用于醋酸 地塞米松片的含量测定定量准确,回收率高,方法可行L1]. 参考文献: El-I国家药典委员会.中华人民共和国药典Es3.北京:化 学工业出版社,2010:附录57. 收稿日期:2011—04—08 (本文编辑:张红) 作者简介:周礼玲(1981一),女,安徽省六安市人,硕士学位,主管药师,主要从事药物 制剂及分析研究工作. 文章编号:1671—8631(2011)09—0681—04 山西博爱医院2007年一2010年调脂药物分析 雷雪莲 (山西博爱医院,山西太原030001) 摘要目的:了解山西博爱医院调脂药物的应用现状与发展趋势,为临床合理用药提 供参考.方法:采用WHO推 荐的限定日剂量(DDD)法,对山西博爱医院2007年一2O1O年调脂药物的使用情 况,包括药品品种,销售金额,用药频 度(DDDs),日均费用(DDDc)等进行统计分析.结果:4年中阿托伐他汀的销售始终 位列第一,调脂药物的销售金额逐 年上升.新品种他汀类的药物不断引进,普伐他汀钠,瑞舒伐他汀先后进入山西博 爱医院且增长之势迅猛,大有替代 阿托伐他汀之势.他汀类药物占据了调脂药物应用的主要部分.结论:他汀类调脂 药物是临床治疗高脂血症的一线药 物,占据主导地位.调脂药物的临床应用应符合发展趋势.建议医师在临床实践中, 单用他汀类治疗不能达到满意疗 效时应考虑联合用药. 关键词调脂药;用药频度;药物分析 中图分类号:R972.6文献标识码:B Theanalysisoflipidloweringdrugsfrom2007to2010 LEIXue—lian (BoaiHospitalofShanxi,Taiyuan030001,China) AbstractObjective:Tolearntheapplicationanddevelopmenttrendsoflipidloweringdrugsin ourhospital,and provideareferenceforitsclinicaluse.Methods:Thedefineddailydose(DDD)methodrecom mendedbyWHOwas usedtOanalysetheuseageoflipidloweringdrugsinourhospitalfrom2007tO2010,including drugstrains,sales amount,DDDs,averagedailycosts(DDDc)andotherstatisticalanalysis.Results:Amongth e4years,salesofatorvas— tatinwerealwaysrankedthefirst,andthesalessumofthedrugsincreasedyearbyyear.Introdu ctionofnewstatin