药典附录-滴定液

药典附录:滴定液 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l) C10H14N2Na2O8.2H2O=372.24 18.61g→1000ml 「配制」取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。 「标定」取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液(ph10.0)10ml,再加铬黑t指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol /l)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。 「贮藏」置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/l)KOH=56.1128.06g→1000ml 「配制」取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 「标定」精密量取盐酸滴定液(0.5mol/l)25ml,加水50ml 稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 「贮藏」置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/l) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml 「配制」取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至ph8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过, 滤液中滴加氢氧化钠试液至ph8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。 「标定」精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(ph3.7) 10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/l)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/l)消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/l)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/l)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 「贮藏」置棕色玻瓶中,密闭保存。 甲醇钠滴定液(0.1mol/l) CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml 「配制」取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000 ml,摇匀。 「标定」取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1 滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/l)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。 「贮藏」置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中二氧化碳及湿气接触。 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l) NaNO3=69.00 6.900g →1000ml 「配制」取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3) 0.10g,加水适量使溶解成1000 ml,摇匀。 「标定」取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定;滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法(附录ⅷa)指示终点。 每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/l)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)加水稀释制成。必要时,标定浓度。 「贮藏」置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 草酸滴定液(0.05mol/l) C2H2O4.2H2O=126.07 6.304g→1000ml 「配制」取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 「标定」精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol /l)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/l)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 如需用草酸滴定液(0.25mol/l)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/l)滴定。 「贮藏」置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/l) (C4H9)4NOH=259.4825.95g →1000ml 「配制」取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟,取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。 「标定」取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/l)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 「贮藏」置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 氢氧化钠滴定液(1mol/l、0.5mol/l或0.1mol/l) NaOH=40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml 「配制」取氢氧化钠液适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(1mol/l)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml.氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml. 「标定」氢氧化钠滴定液(1mol/l):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/l):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/l):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/l、0.02mol/l或0.01mol/l)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/l、0.02mol /l或0.01mol/l)标定浓度 「贮藏」置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。重铬酸钾滴定液(0.01667mol/l) K2CR2O7=294.18 4.903g→1000ml 「配制」取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 烃铵盐滴定液(0.01mol/l) 「配制」取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(ph3.7)10ml,再加水稀释成1000ml,摇匀。 「标定」取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置250ml量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(ph3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/l)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中,加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液(0.01mol/l)相当于0.7455mg的氯化钾。 盐酸滴定液(1mol/l、0.5mol/l、0.2mol/l 或0.1mol/l) HCl=36.4636.46g→1000ml;18.23g→1000ml 7.292g→1000ml;3.646g→1000ml 「配制」盐酸滴定液(1mol/l)取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。 继续阅读