实验十九2-甲基-2-己醇的制备
实验十九 2-甲基-2-己醇的制备
Experiment 19 Preparation of 2-methyl-2-hexanol
[实验目的]
1、 了解格氏试剂Grignard在有机合成中的应用及制备
方法
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。
2、 掌握制备格氏试剂的基本操作。
3、 学习电动搅拌机的安装和使用方法。
4、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
[实验内容]
一、实验原理
卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX称为Grignard reagent，Grignard试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物经水解，可得到醇类化合物。本实验的反应式为:
无水乙醚HMgBrn-Cn-CHBr + Mg4949
无水乙醚HMgBr + CHCOCHn-Cn-CHC(CH)49334932
OMgBr
HHC(CH)n-CHC(CH) + HOn-C493249322
OHOMgBr 二、仪器及试剂
药品:镁(新制)、无水乙醚(自制)、正溴丁烷、丙酮、5,碳酸钠溶液、10,硫酸溶液、无水碳酸钾
仪器:机械搅拌装置、铁架台、恒压滴液漏斗、三口反应烧瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸馏瓶等
实验装置图
三、实验步骤
1、正丁基溴化镁的制备
按实验装置图装配仪器(所有仪器必须干燥)。向三颈瓶内投入3.1 g镁条、15 mL无水乙醚及一小粒碘片;在恒压滴液漏斗中混合13.5 mL正溴丁烷和15 mL无水乙醚。先向瓶内滴入约5 mL混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。待反应缓和后，从冷凝管上端加入25 mL无水乙醚。开动搅拌器(用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速)，并滴入剩余的正溴丁烷-无水乙醚混合液，控制滴加速度以使反应液呈微沸状态。滴加完毕后，在热水浴上回流20 min，使镁条作用完全。
2、2-甲基-2-己醇的制备
将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10 mL丙酮和15 mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌15 min(溶液中可能有白色粘稠状固体析出)。将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入100 mL 10 %硫酸溶液，分解上述加成产物(开始滴入宜慢，以后可逐渐加快)。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用25 mL乙醚萃取两次，合并乙醚层，用30 mL 5%碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水
碳酸钾干燥乙醚层。
装配蒸馏装置。将干燥后的粗产物乙醚分批移入小烧瓶中，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接加热蒸馏，收集137-141?馏分。
四、实验注意事项
1、严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。 2、Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥。
3、所用的丙酮应事先用无水碳酸钾干燥处理。正溴丁烷应用无水氯化钙干燥。 4、反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。
5、干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。
五、思考
题
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1、实验
报告
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2、P.138【思考题】(1)(2)(3)(4)(5)
附:有关化合物的物理常数
溶解度:g/100 mL溶剂 名 称 分子量 折光率 比重 熔点? 沸点? 性状 水 醇 醚
138.90 liq 1.4399 1.2764 101.6 S S 正溴丁烷 不溶
74.12 Liq 1.3526 0.7138 34.5 S S 乙醚 微溶，6
116 Liq 1.4175 0.8119 143 S S 2-甲基-2-己醇 微溶
浙公网安备 33021202002483