钼铁中钼的测定——铜盐催化五价钼光度法一.
方法
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提要试样经硝酸溶解,硫酸冒烟驱除硝酸,在铜离子(II)存在下,,然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价钼(桔黄色)进行比色。铜、铁对测定影响很大,铜需0.2mg以上,铁需5mg以上才能测得一致吸光度。含铜量低,消光增高。由于试样中铁一般都有在5mg以上,而铜较少,故方法中人为地加入铜离子。主要试剂.硝酸(P1.42)2.硫酸(1+1).硫酸铜溶液(0.1%):称取硫酸铜(CuSO4•5H2O)0.2g溶解于200ml水中.氯化亚锡溶液(10%):称取氯化亚锡10g溶于20ml盐酸(P1.18)中,用水稀至100ml摇匀分析步骤称取试样0.2g于100ml钢铁量瓶中,加入硝酸2ml,硫酸(1+1)15ml,加热,待试样全溶后,继续蒸发至冒硫酸白烟3min,取下稍冷,加水30ml,加热溶解盐类,至溶液透明。流水冷却,再加水40ml,冷却至室温。准确加入铜溶液1.5ml,边摇动边加氯化亚锡溶液10ml,立即用水稀释至刻度,摇匀;放置15分钟后以水作参比,用3cm比色皿,波长450nm测量其吸光度。四.附注1.硝酸必须除尽,否则被还原的五价钼和二价铁有重新氧化的可能,使结果偏高。2.加入氯化亚锡溶液以前,试液体积不要少于70ml.3.如果显色液不呈明亮的金黄色而略带暗色时,可加硫酸(1+1)15ml冒烟处理,然后显色。4.加入硫酸铜量不准确,对吸光度有明显影响,因此要用滴定管加入。5.如采用示差光度法,结果更为准确。