Fenton试剂氧化处理甲基橙模拟废水的条件实验
设计方案
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Fention试剂对有机污染处理的研究
Fenton试剂氧化处理甲基橙模拟废水的实验设计
方案
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专 业: 化学工程与工艺
学生姓名: 肖卓群
班 级: 化本0902
完成时间: 2012/11/2
小组成员: 张国杰 肖卓群
陈海波 胡亚杰
摘 要
本实验以甲基橙作为底物,采用芬顿(Fenton)试剂进行催化氧化,
2+综合Fe浓度、HO加入量和pH值对其的降解影响,实验
表
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明:对22
50mg/L的亚甲基蓝溶液,在七水硫酸亚铁固体,30%HO溶液5g/L,22pH值为3的反应条件下,反应时间6min,甲基橙降解率达到95%以上。
关键字:芬顿(Fenton)试剂;甲基橙;催化氧化;降解率;羟基自由基
2
前 言
2+过氧化氢与催化剂Fe构成的氧化体系通常称为Fenton试剂。在催化剂作用下,过氧化氢能产生两种活泼的氢氧自由基,从而引发和传播自由基链反应,加快有机物和还原性物质的氧化。
2+1894年,英国化学家H.J.H.Fenton首次发现有机物在(HO)与Fe22组成的混合溶液中能被迅速氧化,并把这种体系称为
标准
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Fenton试剂,可以将当时很多已知的有机化合物如羧酸、醇、酯类氧化为无机
2+态,氧化效果十分明显。Fenton试剂是由HO和Fe混合得到的一种22
强氧化剂,特别适用于某些难治理的或对生物有毒性的工业废水的处理。由于具有反应迅速、温度和压力等反应条件缓和且无二次污染等优点,近30年来,其在工业废水的处理中的应用越来越受到国内外的广泛重视。
目 录
3
1 Fenton试剂概述……………………………………………………5
1.1 试剂的来源………………………………………………………5
1.2 试剂的分类………………………………………………………5
1.3 试剂的作用原理…………………………………………………5 2 实验部分………………………………………………………………7
2.1 水样选择…………………………………………………………7
2.2主要试剂仪器……………………………………………………7
2.3
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
方法…………………………………………………………7
2.4 溶液的配制………………………………………………………7
2.5 标准曲线的测定…………………………………………………8
2.5.1最大吸收波长的测定……………………………………8
2.5.2最佳反应时长……………………………………………9
2.5.3 HO的用量对甲基橙除去率的影响……………………10 22
2.5.4 FeSO•7HO溶液的用量对甲基橙去除率的影响……11 42
2.6 实验问题分析与总结 …………………………………………12
2.6.1 问题分析 ………………………………………………12
2.10.2 实验总结 …………………………………………… 12 3 实验心得与体会…………………………………………………… 13
4
1 Fenton试剂概述
1.1 Fenton试剂的来源
19844年,H.J.Fenton首次发现Fe2+ 与H2O2 组成的混合液能迅速氧化苹果酸,并把这种混合体系称为标准Fenton试剂。随后,Fenton试剂主要运用于酶反应、OH?自由基对细胞影响的研究。1964年,加拿大学者H.R.Eisenhaner将Fenton试剂成功的应用到废水处理上,他用Fe2+ 和H2O2 氧化苯酚废水和烷基废水中各种简单的负责的有机物。在近十几年的研究中,Fenton法已成功运用于多种工业废水的处理,并且日益受到国内外的关注。
1.2 Fenton试剂的分类
为进一步提高对有机物是去除效果,以标准Fenton试剂为基础,通过改变耦合反应条件,改善反应机理,可以得到一系列机理相似的Fenton试剂。如改性Fenton试剂,光-Fenton试剂,电-Fenton试剂和配体-Fenton试剂。
1.3 Fenton试剂的作用原理
Fenton法是针对难降解有机物处理过程的一种高级氧化工艺,其在PH=4的溶液中氧化能力仅次于氟气。可有效的处理酚类、芳胺类、芳烃类、农药及核废料等难降解有机废水。而Fenton反应必须有
2+Fenton实际的参加。所谓Fenton试剂就是HO与Fe的混合物。在22
2+Fe催化作用下,HO能产生活泼的羟基自由基,从而引发自由基链反22
5
应,加快有机物和还原性物质的氧化。Fenton试剂参与反应的主要控制步骤是自由基,尤其是?OH的产生及其与有机物相互作用的过
2+程。整个反应体系十分复杂,其关键是通过Fe在反应中起的激发和传递作用,使链的反应持续进行直到HO耗尽。Fenton试剂氧化过程22
一般在酸性条件下进行。其反应机理可归纳如下式(1-7): 2+3+-Fe+HO——Fe+OH+?OH (1) 22
RH+?OH——R?+HO (2) 2
3++2+R?+Fe——R+Fe (3) ++R+O——ROO——CO+HO (4) 222
2++Fe+O+2H——Fe(OH) (5) 22
4Fe(OH)+O+2HO——4Fe(OH)(胶体) (6) 2223
3+Fe+3HO-——Fe(OH)(胶体) (7) 3
由此可见,Fenton试剂降解有机物的实质是?OH通过电子转移等途径传播自由基链反应,部分进攻有机物RH夺取氢。生成游离基R?,R?进一步降解为小分子有机物或者矿化成CO和HO等有机物。部分22
与有机物反应使C-C键或C-H键发生裂变,最终降解为无害物。另外,生成的Fe(OH)胶体具有絮凝,吸附功能。 3
6
2 实验部分
2.1 水样选择
实验室采用浓度为50mg/L的甲基橙水溶液作为模拟有机废水。
选择甲基橙水溶液作模拟有机废水的原因,只采用甲基橙成分单一,而且甲基橙属于分析纯,相对于工业级的染料能更准确更容易地把握反应的规律和本质。
2.2 主要试剂与仪器
仪器:PHS-3C型精密PH计;85-2A磁力搅拌器;UVS-7220N;可见分光光度计;电子天平;烧杯10个(50ml);大烧杯3个(250ml);50ml容量瓶5个;500ml容量瓶1个。
试剂:NaOH (A R);30 %HO;FeSO•7HO (AR);HSO4;甲基橙22422(MO)。
2.3 分析方法
吸光度采用722型光栅分光光度计来测定,脱色率计算公式为η=(A-A)/A?100%。其中:η为脱色率,A为反应前的吸光度值,A000
为反应后的吸光光度值。
通过不同反应条件下脱色率的比较,确定最佳Fenton试剂催化氧化亚甲基蓝水溶液的最佳反应条件。
2.4 溶液的配制
1)甲基橙操作液的配置:称取0.05g(实验中实际称取了0.047g)无水甲基橙固体,定容到1000ml的容量瓶即得所需50mg/L操作液现配
7
现用。
2)缓冲液的配制:按缓冲剂包装说明用二次蒸馏水进行配制。本实验采用的是混合磷酸盐缓冲剂定容至250ml得到PH值为6.864的缓冲溶液对pH计进行校正。
2.5 标准曲线的测定
甲基橙溶液浓度采用UVS-7220N可见分光光度计进行分析测定。通过可见光区域对甲基橙进行全程扫描,发现 480 nm处有最大吸收。在此吸收波长下测定样品氧化降解前后的吸光度A0、A,并用(A-A)/A×100%求得甲基橙的去除率。 0
2.51最大吸收波长的测定
称50mg的甲基橙,配置1000mL的50mg/l的,PH=3的甲基橙溶液。采用UVS-722型分光光度计进行全程扫描,测定最大吸收波长 nm。
波 长nm 400 420 440 460 480 500 520 540
光度计示数 2.865 3.000 3.000 3.000 3.000 3.000 1.688 0.644
取最大吸收波长为480nm.
8
2.52最佳反应时长
固定甲基橙的浓度为50 mg/L、pH=3,考察时间对甲基橙去除率的影响,取50 mL甲基橙溶液于烧杯中,分别加入0.2 mLHO、50mgFeSO422•7HO,取不同反应时间t,测甲基橙的吸光度值,确定最佳时间。 2
时间 2min 4 min 6 min 8 min 10 min A/nm 2.788 2.788 2.788 2.788 2.788 0
A/nm 0.386 0.139 0.037 0.048 0.142 (A-A)86.15% 95.01% 98.67% 98.27% 94.91% 0
/A×100%
时间与脱色率的关系
100
95
90
脱色率-时间
85
脱色率/%
80
75
246810
时间/min
9
2.53、HO的用量对甲基橙除去率的影响 22
利用上步骤1配置的剩余的溶液中,分别加入到6个烧杯中,每个烧杯50ml。然后每个烧杯中分别加入50mg的FeSO?7HO固体,分别加42
入0.1ml~1.5ml的HO,静止最佳时间后取样测定除去效率。测定最佳22
HO的浓度。 22
O用量ml 0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 1.5 H22
A/nm 2.788 2.788 2.788 2.788 2.788 2.788 0
A/nm 0.040 0.063 0(025 0.039 0.142 0.430 (A-A)/A98.56% 97.74% 99.10% 98.60% 94.91% 84.58% 0
×100%
双氧水的用量对脱色率的影响
100
95
90
脱色率—用量85
脱色率/%80
75
0.10.20.30.511.5
双氧水的用量/mL
10
5
2.54、FeSO•7HO溶液的用量对甲基橙去除率的影响 42
实验条件同上,取HO的最佳用量为0.3ml,改变 FeSO•7HO的用2242
量,最佳时长后取样测定甲基橙的吸光度值,确定FeSO•7HO的最佳42
用量。可知, FeSO•7HO用量 50 mg时,甲基橙的去除率最大,42
2+当FeSO•7HO用量再增加时,甲基橙去除率下降。这主要是由于Fe42
的浓度高了以后催化产生的?OH也增加, 所以?OH之间的碰撞几率
增大从而发生反应,从而使?OH的量减少,导致甲基橙去除率下降且
2+ 剩余的Fe被氧化溶液颜色加深。导致溶液分光度增加。
FeSO•7HO用量mg 20 30 40 50 60 70 42
A/nm 2.788 2.788 2.788 2.788 2.788 2.788 0
A/nm 0.101 0.042 0.042 0.034 0.021 0.045
(A-A)/A×100% 96.37% 98.49% 98.49% 98.78% 99.25% 98.39% 0
铁离子用量对脱色率的影响
100
99
98
97脱色率-用量
96脱色率/%
95
94
203040506070
铁离子用量/mg
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2.6 实验问题分析与总结
2.6.1 问题分析
1)在测样品分光度时,由于反应的不断进行以及分光皿中存在一定量的气泡,测试所得数据会不断的变化,在一定程度上影响实验数据的精确。
2)在测试不同pH值对实验影响时,取值范围存在一定偏差,理论上Fenton试剂的催化氧化反应最佳pH值为4,但是在pH值为4时反应过后易产生氢氧化铁絮凝物,影响分光度测定。因此实验pH选3。
3)原本FeSO•7HO选择用溶液,但是加溶液反应进行缓慢且浓42
度过低基本不反应,浓度过高产生大量氢氧化铁絮凝物。因此选择加
2+ 固体。初步分析认为是溶液中的Fe不稳定,易被氧化。
2.6.2 实验总结
综上实验可知,对50mg/L的甲基橙溶液,七水硫酸亚铁1.2g/L,30%HO溶液6ml/L,pH值为3时为其最佳的反应条件。而在实验中为使22
所得实验数据精确,应尽量控制实验器材或者人为造成的误差。
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3 实验心得与体会
化学创新实验强调我们学生的自主性、探索性、实践性以及组员之间的协作性,同时也强调在实施过程中创新思维的开发和运用。
在此次创新实验中,发现自己理论知识不牢固,在实验设计上考虑不够全面,盲目迷信自己所查资料,导致实验方案设计不完善,从而一开始实验一直出错。最后参考其他小组的实验方案与结果从新修正设计上的一些错误实验才得以成功。对实践的重要性意见怀疑精神有更深的体会。
最后,感谢指导老师孙爱明老师的指导和帮助,感谢小组成员的努力和协作,在大家的共同努力下,我们的实验才得以顺利完成。
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