实验
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课程名称: 化工专业实验 指导老师: 成绩:________________ 实验名称: 间溴硝基苯制备 实验类型:有机合成实验 同组学生姓名:
一、实验目的和要求 二、实验
内容
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和原理
三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤
五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析
七、讨论、心得
一、实验目的
1.了解确定合成化工产品的工艺路线及选择合适的工艺条件的方法;
2.了解实验前的准备工作;
3.了解制备间溴硝基苯的操作步骤,掌握有关的注意事项。
二、实验原理
合成间溴硝基苯的工艺路线有:
1.
2. 收率60~75%
3. 收率80~90%
路线1间硝基苯胺比硝基苯价格要贵得多,反应复杂,分二步进行。路线2反应温度较高,在此温度下溴很难加入,且收率也不高。路线3反应条件温和,收率较高。所以选择路线3。根据实验情况,KBrO 3在溶液中溶解性差,而间溴硝基苯是固体,固固在非均相溶液中反应性较差,改用NaBrO 3避免了这一缺点。所以我们选择的工艺路线为:
工艺条件:1.原料配比:
(摩尔比)
(质量比)
2.反应温度30~35℃,加料温度小于30℃。
3.反应时间1.0~3hr 。 Br NO 2NO 2NaBrO 3,H 2SO 4NO 2NO 2::NaBrO 3H 2SO 4==1:10H 2SO 465(wt)1:1.01NO 2Br 2, Fe 120~135NO 2Br Br NO 2NO 2KBrO 3,H 2SO 4NO 2NH 2OSO 3
三、实验材料和装置
1.化学试剂及其性质
硝基苯:分子量123,熔点6℃,沸点210~211℃,相对密度1.205(15/4℃),有苦杏仁气味,微溶于水,有毒的液体。
间溴硝基苯:分子量202,熔点56℃,沸点256.5℃,相对密度1.7036(15/4℃),难溶于水,有毒的浅黄色结晶。
溴酸钠,硫酸
2.实验装置
间溴硝基苯制备实验装置图
四、实验步骤
1.量取约8mL硝基苯倒入三口瓶中,称量并记录硝基苯质量;
2.量取约60mL65%硫酸倒入三口瓶中;
3.按硝基苯与溴酸钠摩尔比1:1.01算出溴酸钠质量,称取溴酸钠于烧杯中;
4.连接好装置。打开超级恒温水浴槽,设置水浴槽温度在室温以下,开启搅拌,搅拌要剧烈;
5.缓慢、少量分次加入溴酸钠,加料时间约半小时,控制温度在30℃以下;
6.加料结束,设置水浴温度在30~35℃,继续搅拌,反应45min;
7.反应结束,取出三口瓶,在水槽中冷却至室温;
8.反应物过滤,得到滤饼为浅黄色固体。滤饼加水搅拌,过滤,滤饼多次水洗,直至pH到中性为止;
9.产物抽干,装入样品袋中,称量并记录产物质量。
五、实验数据记录及结果与分析
1.实验数据记录
(1)投料量
硝基苯:10.8995 g 65%硫酸:61mL 溴酸钠:13.5132 g
(2)实验现象
加入硝基苯和硫酸后,反应液为无色透明溶液。
24℃左右缓慢、少量分次加入溴酸钠,随着不断加入溴酸钠,反应液出现黄色且渐渐加深,温度计示数有略微上升。
加料结束后升温至28℃反应约10min,反应液呈橙黄色,并不断析出黄色固体。
继续升温至34℃反应约45min,反应液变化不大,呈橙黄色且有黄色固体析出。
2.实验结果与分析
(1)产物质量(湿重)
m =16.492 g
(2)产率计算
理论产量=10.8995/123*202=17.900 g
产率=16.492/17.900*100%=92.1%
由于产物未充分干燥,所得质量为湿重,故产率计算比实际偏大。
六、思考题
1.一个化工产品要产业化,实验室需要做些什么?
根据原料成本、反应条件难易、产物收率、产物分离难易、副产物处理等方面确定最佳工艺路线;通过实验改良原有工艺路线,实现产率提高、设备简化等目的;从实验室所得数据出发,用一定方法模拟工业大规模生产,
设计
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工业生产
方案
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。
2.本实验反应需要考察那些工艺条件?
反应温度的控制;原料加料比,催化剂用量;搅拌程度;加料速度;反应时间等。
浙公网安备 33021202002483