沥青树脂的交联行为

沥青树脂的交联行为 沥青树脂的交联行为(申请中国石油大学工学博士学位 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 )华东 学科专业: 化学工程与技术 研究方向: 重质油加工 博士生: 郭燕生 指导教师: 查庆芳(教授) ,,,,年,,月 沥青树脂的交联行为 捅 姜 沥青树脂的固化是实现热固性沥青树脂的工业应用的关键问题之一，其固化性能直接关系到应用沥青树脂的产品性能。树脂固化的本质由沥青树脂分子的交联反应行为所决定，所以研究沥青树脂分子的交联反应行为是沥青树脂应用研究中的核心内容。沥青树脂的固化是树脂中各个组分相互交联共同作用的综合结果，对树脂中的不同的组成在固化过程中的个体行为进行研究是掌握沥青树脂固化机理的基础。由于沥青树脂原料催化裂化油浆的组成复杂性，直接研究沥青树脂的交联行为存在较大的困难，因此选取适合的模型化合物并通过对模拟化合物的研究进而进行沥青树脂的交联机理的推断是可行的研究途径。关键内容包括组分分析、分离、识别以及各个组分的交联反应特征等。油浆的主要成分是具有,,,环芳烃结构的稠环芳烃。因此研究中重点考察了,,,环芳烃模型物料，如萘、葸、芘等，在合成树脂过程中的特征和规律。研究中采用了溶剂萃取、高温裂解、分子蒸馏等 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 对芳烃原料进行了有效的分离和适当的分子结构调整。通过对沥青树脂的主要性能的测定，对沥青树脂的使用性能进行了论述。采用红外、核磁和质谱等分析手段对树脂中各个组分进行了结构分析及表征。利用,,,对沥青树脂的固化动力学的进行了研究，推导了沥青树脂的固化机理和交联行为，并为确定树脂的最佳固化 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 作了基础研究。结果表明采用溶剂低温萃取分离沥青树脂中的惰性组分是较好的树脂精制方法，溶剂萃取方法对树脂的性能影响较小。由于在芳烃分子上的交联取代位置不同，树脂产物结构呈多样性。通过控制合成反应的深度，调控产物的分子相对质量和分子相对质量分布得到性能适合的树脂产品。以油浆为原料的沥青树脂中的主要线形大分子的基本结构单元为,—,环稠环芳烃构成的链型分子，沥青树脂固化的特性与沥青树脂的分子线形度密切相关。沥青树脂分子线形度越大，沥青树脂越表现出较好的固化性能，即固化温度较低，固化时间较短，固化程度较高。反之，沥青树脂分子成星状分子，在较低温度下便失去流动性，而固化温度较高，固化时间较长，固化程度较低。树脂的固化性能与树脂的分子相对质量，分子的线形度以及分子结构的均匀性密切相关;适当的交联程度是沥青树脂的优良固化性能的前提保证。关键词: 沥青树脂,,,油浆热固性树脂交联反应树脂固化动力学 ,,,,,—,,,,,,, ,,,,,,,,, ,, ,,,;, ,,,,, ,,,,,,;, ,,, ,, ,,, ;,,;,,, ,,,,,,,, ,,, ,,, ,,,,,,,,,, ,,,,,;,,,,,, ,, ,,,;, ,,,,, ,, ,,, ;,,,,,,,,,,,,,，,,,;, ,, ,,,,;,,, ,,,,,,, ,, ,,, ,,,,,,,,,;,, ,, ,,,;, ,,,,, ,,,,,;,,(,,地,,,,,,,,, ,, ,,, ;,,,,, ,,,;, ,,,,, ,, ,,,,,,,,, ,, ,,, ;,,,,,,,,,,,, ,,,;,,,, ;,,,,;,,,,,,,;,,,, ,,, ,,,,, ,,,,,,,,,,,,,, ,,,,,,,, ,,,,,;, ,,,,, ,, ,,, ,,,,, ,,,, ,,,,,,,,, ;,,,,,, ,,,,, ,,,,,;,( 皿, ;,,, ,, ,,,;, ,,,,, ,, ,, ,,,,,,, ,,,;,,, ,, ,,, ,,, ,,,,,,,,,,, ,, ,,, ,,,,,;,,,,,,,, ,, ,,, ,,,;, ,,,,, ,,,,,,(，, ,,,,, ,, ;,,,,,, ,,, ,,;,,,,,, ,, ;,,,,, ,,,;,,,,,,，,,, ,,,,,,,,,,,,, ,, ,,,;,,,; 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,,,,,)。合成沥青树脂的主要有效组分是多环芳烃。在催化裂化油浆、石油渣油中存在着大量的稠环芳烃，根据理论推测这部分芳烃是合成沥青树脂的良好组分。以石油催化裂化油浆中的芳烃为对象合成沥青树脂的技术仅有中国石油大学(华东)与胜利油田长安集团合作开发。因此，有关沥青树脂的开发还需要开展大量的研究工作。 目前国内对沥青树脂的研究尚处起步阶段，汪道明嘲等人报道了,,,,,树脂的制备、性能及其应用。提出在石油化工领域，制备,,,,,树脂是有效利用一次、二次加工后的富含多环芳烃的有关原料或产品资源的新途径。 围绕着,,,,,树脂的合成，国内外的研究者开展了部分研究工作。李彦吼等人以葸为单体，对苯二甲醛为交联剂，在对甲基苯磺酸催化下，进行了合成,,,,,树脂的研究。筛选出的最佳对甲基苯磺酸质量分数为,,，最佳反应温度为,,,?。通过对,,,,,树脂的红外光谱和核磁共振波谱的分析，证明葸一对苯二甲醛在酸催化下，发生了亲电取代反应。树脂的耐热性能评价结果表明原料摩尔比为,,的,,,,,树脂在,,,”,开始明显失重，最大失重速率时的加热温度为,,,”,，失重速率为,(,,,,,,,,,,,;,,,,,时炭化收率为,,(,,。通过对其溶解性能和热重(,(,)分析，发现,阶树脂能在四氢呋喃和吡啶中溶解外，在其余溶剂中多为不溶(或溶胀)。 印杰【,熔人直接采用石浊沥青为原料，聚甲醛及苯甲醛为交联荆，在浓硫酸催化下合成了,,,,,树脂。研究表明由于沥青中不参加反应的“惰性”组分的存在，使得 第,章文献综述树脂的交联变得困难，交联后树脂的交联程度较低，从而导致交联后树脂的热稳定性较差，在氮气中的热降解起始温度仅在,,,”,左右。 在有机磁体的研究中，,,,,,〔,】等人曾研究了以次甲基交联的,,,,,树脂经光照法脱氢后，显示出弱铁磁性特征。但该种自由基的特征及其与铁磁性相互关系的研究未见文献报道。阮湘泉、董奕、郑嘉明等,,〕开 展了芘一苯甲醛,,,,,树脂的合成及其磁性行为的研究。以芘为原料，以苯甲醛为交联剂，合成出,阶,,,,,树脂，采用,,—,,,和,,,,,,,波谱对其结构进行鉴别。将,阶树脂采用热致脱氢法获得稳定自由基，用,,,波谱研究了自由基的特怔，并用提拉样品磁强计对其磁性行为进行了研究。研究发现，芘一苯甲醛,,,,,树脂具有三芳基甲烷结构，热致脱氢后可得到稳定自由基。经,,,,”,脱氢处理后，在低温下表现出铁磁性特征，其,(,,下饱和磁化强度为,(,,,,,,,,,,，这表明在自由基之间存在有铁磁相互作用。,(,(,沥青树脂的特点 沥青树脂分子是由缩合多环芳烃分子相互连接而构成的复杂大分子体系，其结构特征决定了该树脂具有独特的优异性能。(,)良好的耐热性能 分子构型决定了沥青树脂的耐热性能，在沥青树脂分子中由于不存在碳数大于两个以上的长链结构，其分子中茫冉细撸ゴ樱谩眉睦虢饽芾纯矗髦娜攘呀馕露扔Υ笥冢矗担啊保茫保唬瘛,纾阂攒盼系牧で嗍髦赡腿冉担埃啊保茫冢担埃啊,酶浇毖羌谆欧?霞硐治本缡е兀涫е厍哂氲湫湍腿刃允髦埘,前返娜仁е厍呒负跻恢拢飨杂庞诜尤?髦,淙涣で嗍髦诮系臀露染涂际е兀渥钪仗炕章矢撸冢担埃啊保靡陨鲜毖?靡粤で辔 系牧で嗍髦飨杂庞诰埘,前肥髦,彝窀鲜实慕涣粒髡玫礁侠淼姆肿咏峁辜停梢缘玫礁腿鹊牧で嗍髦,ǎ玻?乓斓那缀托院突 , 第,章文献综述 由于分子结构中含有大量的芳环结构，构成的类石墨分子结构在芳烃集团层间可以滑动，因此，整个体系显示出具有较好的自润滑性能，,，,〕。沥青树脂的拉伸强度和模量基本与酚醛树脂相当，但沥青树脂与碳素材料的亲合性十分优异，且具有优异的滑动特性。如:以芘和菲为原料的沥青树脂可以作为碳纤维增强树脂复合材料(,,,,)的树脂基体，通过扫描式电子显微镜观察，以沥青树脂为基体的,,,,炭化后没有裂纹和楔形裂缝，在,,,?下，机械性能无任何下降，,,,?时弹性强度降至,,,弹性模量无变化。实践证明这种沥青树脂与碳纤维的亲合性强于环氧树脂和酚醛树脂。以石油芳烃为原科的沥青树脂因与碳制品的亲合性好，可以作为碳制品的粘接剂使用。粘接好的碳素制品经,,,,?炭化处理后，其粘接部位具有良好的导电性，且强度高于其它未粘接部位。这种沥青树脂粘接剂已被实际应用于加工电极等结构复杂的碳素制品，大大简化了制造工艺。沥青树脂具有良好的滑动特性。用加入石墨粉的萘系沥青树脂制成的成型物在,,,?以上表现出比其它任何市售材料都低的比磨耗量，而且具有极大的,,极限值。沥青树脂与炭纤维的亲和性明显好于酚醛树脂，因此，沥青树脂为基体的炭纤维复合材料的抗冲击性也大大优于对应的聚酰亚胺类树脂复合材料。(,)高炭化收率 炭化收率与相应的芳烃原料及交联剂有关。通常沥青树脂的炭化收率在,,—,,,之间，这大大超出酚醛树脂等的炭化收率。高炭化收率使沥青树脂作为浸渍剂使用时具有突出优势。可以大大减少生产周期，减少工件的浸泡次数，提高生产效率。(,)磁性 三芳基甲烷型沥青树脂结构上的最大特点是含有次甲基，即有次甲基将芳香族核连接在一起。由于芳香核中存在有耳电子，而次甲基结构中的氢又很容易脱离形成自由基，因此使得这种沥青树脂表现有特殊的磁行为。在磁场中合成的芘一对苯二甲醛树脂具有永磁性质，是一种新型有机磁性材料。有日本学者用沥青树脂与活性炭混合，在氩气保护下加热分解，成功制得强磁性炭素粉。以含有甲醛基二茂铁化合物为连接 第,章文献综述剂的沥青树脂的饱和磁强度每 克可达,,,高斯，与铁及铁氧化物几乎相当【,,】。沥青树脂这种特殊的物性机理有待于今后深入地理论解析探明，(,)低介电常数 一些沥青树脂的分子结构具有很好的对称性，所以介电常数很小在,(,,,,(,之间，与一般有机高分子化合物相仿或稍优。低介电常数的特性可使沥青树脂在电炭行业得到广泛应用。如可以做为电刷粘结剂使用，使电刷的导电性能不受影响。(,)较好的成型性 一些具有含氧基团的交联剂，反应中生成的游离基不但与缩合芳香族化合物反应，同时交联剂自身也相互反应，生成醚或聚醚。因此在反应初期阶段，产物中同时存在有缩合多环多核芳香族化合物和聚醚两种高分子成分，但是当有氢质子存在下，生成醚类的反应是可逆的，因此随着反应的不断进行，醚类成份将逐渐减少，最终全部变为缩合多环多核芳香族结构。象这样在反应初期存在一定量聚醚成份的情况，对树脂的成型十分有利，因为反应中途的生成物的分子结构具有适当的软化点和热流变性，有利于成型操作。,阶沥青树脂在,,,?时就有很好的流动性，有利于成型操作。将沥青树脂合成控制在,阶段，可以通过用模压成型法或注射成型法在一定压力和温度下压成各种形状复杂的制品，然后再硬化处理。也可以用溶解成型法，把,阶段树脂溶解在有机溶剂中，然后把溶液喷在石英玻璃板上，待溶剂蒸发后即成薄膜，再进行硬化处理。另外，,阶沥青树脂还具有很好的可纺性，由于其软化点低，可以在较低温度下熔纺成纤，然后在室温下用浓硫酸处理数分钟后即可硬化。这种硬化后的树脂纤维，不溶不熔，可以直接炭化制成炭纤维。(,)耐腐蚀性 沥青树脂的化学稳定性很好，固化后的成品沥青树脂不与一般的酸碱反应，因此对酸、碱以及多种有机溶剂具有很强的耐腐蚀性。,(,(,沥青树脂的应用 , 第,章文献综述 沥青树脂因缩合程度的不同可分为,、,、,三阶。,阶树脂室温下为粘稠液体;,阶为脆性固体，可溶于有机溶剂，加热可融。,阶树脂进一步缩聚得到;阶树脂。沥青树脂问世以后，很快就显示出工业应用前景。,阶树脂在热喷修补高炉龟裂方面具有独特的作用。日本住金化工(株)生产的,,,—,树脂，具有很好的耐高温性能和滑动性能。制成的无油润滑型空压机活塞环具有高负荷、低噪音、低磨耗、耐腐蚀、耐高温、重量轻等优异性能。装有这种活塞环的无油润滑空压机己投放市场，其样机曾在无油状态下，不停机连续运转,万小时以上，在,,,”,以下的耐磨性与展好的氟树脂相同。过去铝制活塞的导向环现己由,,,,,成型品取代，从而提高了耐久性，降低了造价。沥青树脂用作炭素材料粘结剂，粘结处理后的炭素材料，即使加热到,,,,,,以上，其结合强度还能保证在,,,,,以上，这种沥青树脂粘结剂已被实际应用于加工电极、大型环状加热器等结构复杂的炭素制品，大大简化了制造工艺。沥青树脂作为粘结剂，已用于制备汽车刹车片抱块。目前由日本,,,，,,公司生产的商品名为“,,,,,, ,,,,,,,,,”的刹车片抱块已在市场出售。过去老式刹车片抱块大多以酚醛树脂为秸结剂，在刹车时其表面温度急剧上升，易熔融分解并老化，刹车性能迅速降低，这往往是造成事故的重要原因。使用沥青树脂为粘结剂的,,,,,,,,,,,,,,,刹车抱块，不但消除了上述缺点，而且在使用中刹车片的摩擦系数的波动越来越小，挚动稳定性好，可耐温到,,,,”,。目前这种制品主要供高性能赛车使用，今后使用范围将逐步扩大。另一重要应用方向是作为炭纤维的原料，其最大特点是浸渍后的沥青树脂纤维只需在浓硫酸中浸渍数分钟后即可达不熔不溶状态，而省去了耗能耗时的空气不融化处理。,,,,,树脂炭纤维的研制目前仍停留在 实验室阶段 (日本)，一般为光学各向同性的通用级产品。但有一类以二甲基对苯二甲醇(,,,)为交联剂的,,,,,树脂，用它制得的纤维在炭化处理前是各相同性的，而炭化处理后则表现为光学各向异性，纤维具有十分好的轴向取向性，晶体发育完整，强度和模量较高。 沥青树脂作为新型热固性树脂可用作碳碳及碳，塑复合材料的树脂基材，无油润滑材料及高温粘接剂等方面。.