丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定

丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定 丹参酮?A磺酸钠含量测定 【摘要】 目的 建立丹参酮?A磺酸钠原料药含量测定方法。方法 采用高效液相色谱 法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%磷酸二氢钾溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH值 至3.0)-甲醇(80?20)为流动相;检测波长为271 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为室温。结果 丹 参酮?A磺酸钠浓度在25.68,205.4μg/ml时,方法线性关系良好(r=0.999 9,n=5),进样精 密度RSD为0.13%(n=5)。结论 此法简单,结果准确可靠,可用于丹参酮?A磺酸钠原料药的质 量控制。 【关键词】 丹参酮?A磺酸钠;高效液相色谱法;含量测定 Content Determination of sulfotanshinone sodium LIU Yong-qing.Troditional Drug Application Deoelopment Section,Liaoning Public Justic Management Cadre College,Liaoning 110163,China 【Abstract】 Objective To determine sulfotanshinone sodium in bulk drug.Methods HPLC was adopted,The column was Cl8,the detection wavelength was 271 nm and the flow rate was 1 ml/min.The chromatography was conducted at room temperature. Results There was a good linear relationship within25.68-205.4 μg/ml (r=0.9999 n=5).The RSD was 0.13%(n=5).Conclusion The method proposed for content determination of sulfotanshinone sodium andby HPLC is simple,accurate and can be used in quality control of sulfotanshinone sodium. 【Key words】 Sulfotanshinone sodium;HPLC;Content determination 1 丹参酮?A磺酸钠含量测定 丹参酮?A磺酸钠是从丹参中分离的丹参酮?A经磺化而得[1]。临床试验 证明 住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问 [2]:具有 增加冠状动脉血流量,改善缺血区心肌的侧支循环及局部供血,改善缺氧心肌的代谢紊乱,提 高心肌耐缺氧能力。适用于冠心病、心绞痛、胸闷、心肌梗死、心律失常等症的治疗,具有很 好的开发前景。丹参酮?A磺酸钠质量标准中的含量测定采用紫外分光光度法[3],其专属性 较差,不能保证本品的安全、有效和质量可控等问题。本文对含量测定方法进行了研究,该法 适用于丹参酮?A磺酸钠的生产、储存及临床应用中的质量控制。 1.1 实验仪器 LC-10AD高效液相色谱仪,日本岛津公司。SPD-10AV紫外检测器,日本岛津 公司。EC2000型色谱数据处理工作站,大连依利特 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 仪器有限公司。 1.2 实验 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 丹参酮?A磺酸钠原料:自研(批号070801、070803、070901)。丹参酮?A 磺酸钠对照品:由本单位提供,并经过精制后而得(纯度>99.5%)。北京大学结构确证。批号为 070101(经样品精制)。磷酸二氢钾(分析纯,汕头金砂化工公司)。甲醇(色谱纯,DIMA TECHNOLOGY INC)。磷酸 (天津化学试剂厂)。 2 方法与结果 2.1 检测波长的确定 在200,400 nm的波长处进行紫外扫描,选出最适宜的检测波长。丹参酮?A磺酸钠在波 长271 nm有最大吸收。因此选用271 nm作为本品含量的检测波长。 2.2色谱条件 色谱条件与系统适用性试验:用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%磷酸二氢钾溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80?20)为流动相;检测波长为271 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为室温。 2.3 溶液的配制 取丹参酮?A磺酸钠10 mg,精密称定,置100 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取丹参酮?A磺酸钠对照品10 mg,精密称定,加流动相制成每1 ml中含0.1 mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。 2.4 定量限 取丹参酮?A磺酸钠适量,精密称定,用流动相制成一定浓度,不断稀释,当丹参酮?A磺酸钠浓度降至0.004 μg/ml时,取20 μl注入液相色谱仪,按色谱峰信噪比(S/N)为10作为定量限,本品可定量测定的最低量为8×10-5μg。 2.5 线性关系试验 精密称取丹参酮?A磺酸钠对照品51.35 mg,置50 ml棕色容量瓶中,溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液;精密量取该溶液1.25、2.5、5.0、7.5、10.0 ml置50 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20 μl注入液相色谱仪,测定峰面积,计算进样量与峰面积的线性关系,以进样浓度C(μg/ml)为横坐标,峰面积A为纵坐标,绘制标准曲线,由标准曲线计算得回归方程A=80.153C-136.94 r=0.999 9(n=5),在浓度25.68,205.4μg/ml范围内,丹参酮?A磺酸钠的浓度与峰面积线性关系良好。 2.6 精密度试验 取浓度为0.1 mg/ml的溶液,精密吸取20μl注入液相色谱仪,连续进样6次记录峰面积,计算,即得。计算峰面积的RSD为0.13%(n=6)。由试验结果知,采用该方法测定本品含量,进样精密度良好。 2.7 溶液稳定性试验 取批号070801样品,按供试品溶液的制备方法,制备成供试品溶液,混匀后放置8 h,分别在0、2、4、6、8h量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图和峰面积,计算RSD值,峰面积(A) RSD为0.3%,试验结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,供试品溶液在8 h内稳定。 2.8 回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号:050101,含量为98.0%)约8.0、10 .0、12 .0 mg三个不同浓度的样品各三份,分别置100 ml容量瓶, 参照丹参酮?A磺酸钠测定项下的方法测定其含量,并计算回收率,结果见表1。 由上述试验可知,采用该方法测定本品含量,回收率良好。 2.9 含量测定方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%磷酸二氢钾溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80?20)为流动相;检测波长为271 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为室温。理论塔板数按丹参酮?A磺酸钠峰计算应不低于3000。 丹参酮?A磺酸钠10 mg,精密称定,置100 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,另取丹参酮?A磺酸钠对照品适量,精密称定,加流动相制成每1 ml中含0.1 mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。分别精密吸取20 μl注入液相色谱仪,记录色谱图谱。按外标法以峰面积计算,即得。含量测定结果,见表2。 参 考 文 献 [1] 钱明坤,等.丹参有效成份的研究.化学学报,1978,36(3):199-205. [2] 丹参酮?A磺酸钠注射液说明书. [3] 国家药品监督管理局国家药品标准.丹参酮?A磺酸钠(标准号:ws-lOOOl.-(HD-0923)-2002).