乙酰苯胺重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰
实 验学 专 班 姓 指 导日
机 化 学 实 验 报 告
名 称:乙酰苯胺的重结晶院: 业: 化学工程与工艺级: 化工11-4班名: 沈杰 学 号 11402010417 教 师: 肖勋文、何炎军 期:2012年10月8日
有
一、 实验目的
1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和
方法
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。 2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理
重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、 主要试剂及物理性质
溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?)，甲醇69.5(20?)，
氯仿3.6(20?)，微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。
四、 试剂用量规格
粗乙酰苯胺(2.00g)，活性炭(0.2—0.5g)，水
五、 仪器装置
250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、
循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%
八、 实验讨论
重结晶中选用理想的溶剂，必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度
小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)能使被提纯物生成整齐的晶体;
(6)溶剂
应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:
(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。
1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题,过滤时你遇到什么样的困难,如何克服,
答:加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右)，活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出，解决办法是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充分预热，或适当增加体系真空度，加快滤液滤出速度。
2. 将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差,
答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就会越差。由于样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
3. 乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么,如何正确处理它,
答:当温度高于83?时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。加入少量水或继续加热，此现象即可消失。
4. 为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量, 答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。
5. 用有机溶剂重结晶时，采用什么装置,为什么, 答:加热回流装置。防止溶剂挥发造成火灾。
篇二:乙酰苯胺的重结晶实验
乙酰苯胺的重结晶实验
一、 实验目的
1、学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 ? 学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。
3、掌握热过滤和抽滤操作。
二、实验原理
固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。
? 主要试剂及试剂用量规格
药品:粗乙酰苯胺、活性炭
仪器:烧杯(150、250)、
表
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面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤
纸、保温漏斗、漏
斗、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉
? 仪器装置
? 实验步骤及现象
? 产率计算
粗乙酰苯胺的质量:1.99
提纯后产品的质量:1.62
含有杂质的质量:0.37
产率:1.62/1.99=81.4%
七、实验讨论
1、溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失;溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂(有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂)。
2、一定要乘热进行热抽滤,抽滤装置一定要预热,
3、若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
4、洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
篇三:实验三:乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
实验二:乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
一、实验目的
1、学习重结晶的基本原理、用途。 2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。 3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。 4、了解熔点测定的方法和意义。 二、实验原理
重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系
四、实验装置图
(1) (2) (3)
热滤及减压过滤装置
1
五、实验流程
粗乙酰苯胺 + 水
时间 实验
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
加热
滤液
滤渣
乙酰苯胺
+可溶性杂质 活性碳+不溶性杂质
可溶性杂质
产品回收
六、数据处理
实际产量= 回收率= 熔程=
七、思考题
1(理想溶剂应具备的条件是什么? 2(活性炭使用时应注意什
么? 3(抽气过滤时应注意什么?
2
乙酰苯胺=, 水=,
观察乙酰苯胺是否完全溶解, 活性碳=, 煮沸多少时间,
观察热过滤后溶液的状态, 冷却结晶方式,
晶体的状态, 产品重=总重-纸重, 初熔温度=,
终熔温度=,
乙酰苯胺
浙公网安备 33021202002483