FP640火焰光度计操作规程[
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FP640(6400)火焰光度计
测试操作及计算
一(
标准
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溶液(氯化钾+氯化钠、钾离子+钠离子、氧化钾+氧化钠):
1) 蒸馏水;2)0.5mg/100mL(5PPm);3)1.0mg/100mL(10PPm); 4) 2.0mg/100mL(20PPm);5) 3.0mg/100mL(30PPm);6) 4.0mg/100mL(40PPm)。
注:以上标准溶液仅为举例。实际使用的标准溶液应根据被测溶液的浓度而定。只要被测溶液的浓度落在标准溶液的浓度范围内,最低标准溶液可以不用蒸馏水,而用1.0mg/100mL(10PPm),2.0mg/100mL(20PPm)等。标准溶液的浓度最好不超过 4.0mg/100mL(40PPm)。只要仪器读数不溢出,更高浓度也可做,但要多插几点,以保证读数精度。
标准溶液配制:
氯化钾母液— 称取 0.792g 已于130-150?烘过2h的氯化钾( KCl),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。 2)0.5mg/100ml(5PPm):取10ml母液,相当于5mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
3)1.0mg/100ml(10PPm):取20ml母液,相当于10mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
4)2.0mg/100ml(20PPm):取40ml母液,相当于20mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
5)3.0mg/100ml(30PPm):取60ml母液,相当于30mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
6)4.0mg/100ml(40PPm):取80ml母液,相当于40mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
氯化钠母液—称取 0.943g 已于130-150?烘过2h的氯化钠( NaCl),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。 2)0.5mg/100ml(5PPm):取10ml母液,相当于5mg氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。
3)1.0mg/100ml(10PPm):取20ml母液,相当于10mg氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。
4)2.0mg/100ml(20PPm):取40ml母液,相当于20mg氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。
5)3.0mg/100ml(30PPm):取60ml母液,相当于30mg氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。
6)4.0mg/100ml(40PPm):取80ml母液,相当于40mg氧化钠,加水稀释至1000mL容量瓶中。
二、操作
1.仪器背面钾扩展开关按下。(6400A:选择量程)
2.蒸馏水,用低标旋钮调零。(6400A:调零旋钮)
3.4.0mg/100mL溶液,用高标旋钮调100左右(可以更大,如120、150、180等小于199的任意数)。(6400A:满度旋钮调100格或几十格) 4.标准溶液2)3)4)5)进样读数
三、计算
1.被测溶液的读数一定要小于最高浓度标准溶液的读数,这里是4.0mg/100mL(40PPm)溶液所对应的读数。
2.被测溶液的读数为D,其浓度为C,比被测溶液读数大一点的标准溶液的读数为DH,其对应的溶液为CH,比被测溶液读数小一点的标准溶液的读数为DL,其对应的浓度为CL。
3.由于火焰石动态的,所以火焰光度计的读数在一定范围内也是动态的。为弥补这一点,操作时可以先取得一系列标准溶液的初始数据并
记录
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之,然后每进一个被测溶液取得读数D后,马上进CL、CH两个标准溶液,取它们的读数DL、DH。 4.公式:
C=(D-DL)×(CH-CL),(DH-DL)
四、计算值在标准曲线中的示意图
五、质量百分数的计算:
Δ=C?M×K×0.1
式中:C为上述计算值:单位为mg/100mL,若以PPm为单位,则应除以10。
M为称量值;单位为g
K为稀释倍数;定容量除以100mL,即100mL的倍数。 Δ为最终结果:单位是%