重结晶与熔点测定,实验报告

重结晶与熔点测定, 实验报告 化学实验报告单总流体力学实验报告观察种子结构实验报告观察种子结构实验报告单观察种子的结构实验报告单 实验四 重结晶及熔点的测定 实验四 重结晶及熔点的测定 预习内容:实验教材P48?53，P54?58。 一、实验目的: 1( 学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法; 2( 掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作; 3( 学习并掌握毛细管法测熔点的方法。 二、仪器和药品 仪器:烧杯(250mL)、表面皿、无颈漏斗、烘箱(公用)、减压水泵(公用)、 熔点管、水银温度计等; 药品:粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等; 其他:滤纸(热过滤用，抽滤用)、玻棒、沸石等。 三、实验原理及教师讲解要点: 1(重结晶的基本原理: 重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。 大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂，在较高温度(接近溶剂的沸点)下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的 以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。 重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。(Why?) 重结晶时，应根据下列条件选择溶剂: (1) 不与被提纯物质起化学反应; (2) 对被提纯物质的溶解度随温度变化较大;(Why?) (3) 对杂质的溶解度非常大或非常小;(Why?) (4) 易挥发，易除去; (5) 能给出较好的结晶。 在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。必要时，可使用混合溶剂。 2(折叠滤纸的折叠:(略) 3(热过滤的操作和技巧:准备充分，快速协调，趁热过滤。 4(测熔点的原理和方法: 一般认为固态物质受热后变为液体时的温度，就是该物质的熔点。实验 证明 住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问 ，同一物质在不同的压力下，熔化温度并不完全相同。熔点的严格定义为:物质的固液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度。 有机物的熔点通常用毛细管法来测定。实际上由此法测得的熔点数据不是一个温度点，而是一个熔程，即样品从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。 纯的固态物质通常都有固定的熔点(熔程约0.5?C)。如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响:熔点降低，熔程拉长。因此，可借助熔点的测定来定性地判断固体样品的纯度。 四、仪器装置: 重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所示。 图1适用于用水做溶剂的情况，图2适用于用其他低沸点有机溶剂。 测熔点的装置见图5。 五、操作步骤: (一)重结晶的简单过程为: 溶解?脱色?热过滤?冷却?抽滤，洗涤?干燥?称重，计算产率。 最后，还要用测熔点的方法检查产品纯度是否达到要求。 1(溶解: 250mL烧杯中:3g粗苯甲酸+80mL水+2粒沸石，盖上表面皿，用小火加热至沸，其间可用玻棒搅动。观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加水(记下补加水的体积)，直到样品完全溶解为止。再加入总用水量12%的水[1]，加热至沸。移去火源，稍冷，加入适量活性炭[2]，搅拌，沸煮5?10min，待热过滤。对易挥发性溶剂要用回流装置。 2(热过滤: 从烘箱中取出预热好的无颈漏斗，将事先叠好的折叠滤纸放入其中，并用少量热水润湿[3]，将上述热溶液趁热过滤。 热过滤时，无颈漏斗上可加盖表面皿，以防止溶剂挥发，并有 保温作用。使用有机溶剂重结晶时，周围火源要熄灭。 3(结晶: 骤冷得小颗粒，自然冷却得大颗粒。有时有油状物或胶状物存在，结晶不易析出，可采用搅拌、加入晶种、磨擦仪器内壁、过滤等办法使晶体析出。 4(抽滤，干燥。 5(称重，计算收率。 数据 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 : (二)测熔点: 毛细管法测熔点的主要过程为:准备热浴?装样?加热，观察?读数。 1(准备热浴: 设计熔点浴的原则是使样品受热均匀，通常有b形管和双浴式，本实验采用双浴式。 首先，选择大小合适的橡皮塞，在中心处用打孔器打孔以插入温度计，并在边缘开一小槽以接通大气。然后，在b形管中倒入适量的浴液。常用的浴液有:浓硫酸、液体石蜡、甘油、机油、硅油等。本实验采用腐蚀性小的液体石蜡做浴液。 2(装样: 将0.1g样品在表面皿上研细[4]，堆起来，将事先准备好的熔点管的管口朝下，插入样品粉未中，然后管口朝上利用自由落体运动使样品粉未落入并填实管底 [5]，如此反复几次，装样高度为2?3mm。最后擦去管外粘附的粉未，将熔点管固定在水银温度计上，注意使样品处于水银球的中部。 3(测定熔点: 将带有样品的温度计插入b形管中，其水银球位于b形管上、下两叉口的中间。用小火加热b形管远离样品的一端，浴液开始对流循环，温度计读数上升。加热速度开始可稍快，接近熔点时必须调整火焰，放慢升温速度(约每分钟上升1?C)，直到样品全部熔化。 记录样品的萎缩温度、初熔温度、全熔温度。平行两次实验[6]。 对未知样品，先要进行粗测，以知道样品的大致熔点，再按已知样进行两次平行实验。 六、注释: [1] 为了防止热过滤时，样品过早析出而造成损失，又不至于由于溶剂用量过多而造成溶解损失，经验结果表明，溶剂的实际用量应为理论用量的120%。 [2] 活性炭用量过少时脱色效果不好，但用量过大时，会吸附样品，损失收率。一般活性炭用量为样品量的1?5%。 [3] 使用有机溶剂时，则要用相应的热溶剂润湿滤纸。 [4] 样品一定要研细，否则装样时不易填紧。 [5] 若装样时未填紧，会在样品中产生小的空气室，使样品受热不均匀，熔程拉长。 [6] 每次测定都必须用新的熔点管重新装样测定;每次测定时浴液温度都要降至熔点30?C以下。 七、回答思考题: 1(重结晶一般包括哪几个操作步骤,各步操作的目的是什么, 篇二:实验三:乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定 实验二:乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定 一、实验目的 1、学习重结晶的基本原理、用途。 2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。 3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。 4、了解熔点测定的方法和意义。 二、实验原理 重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。。把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系 四、实验装置图 (1) (2) (3) 热滤及减压过滤装置 1 五、实验 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 粗乙酰苯胺 + 水 时间 实验记录 加热 滤液 滤渣 乙酰苯胺 +可溶性杂质 活性碳+不溶性杂质 可溶性杂质 产品回收 六、数据处理 实际产量= 回收率= 熔程= 七、思考题 1(理想溶剂应具备的条件是什么? 2(活性炭使用时应注意什 么? 3(抽气过滤时应注意什么? 2 乙酰苯胺=, 水=, 观察乙酰苯胺是否完全溶解, 活性碳=, 煮沸多少时间, 观察热过滤后溶液的状态, 冷却结晶方式, 晶体的状态, 产品重=总重-纸重, 初熔温度=, 终熔温度=, 乙酰苯胺 篇三:重结晶与有机化合物的熔点测定 实验2.重结晶与有机化合物的熔点测定 一、实验目的 1(学习重结晶的基本原理。 2. 掌握重结晶的基本操作。 3(掌握毛细管法测定固体熔点的操作方法。了解熔点测定的意义。 二、重结晶实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 重结晶的基本操作过程包括以下几个步骤: 1. 溶剂的选择 重结晶过程中，选择适合的溶剂最重要。查阅手册或辞典中的溶解度及按照相似者相溶原理等选择合适的溶剂。 ? 重结晶用溶剂的选择依据 a. 使用溶剂原则，沸点应比进行重结晶物质的熔点低，但熔点 在40~50?的物质也可以用己烷、乙醇进行重结晶。 b. 根据相似者相溶的原理，极性强的物质能溶于极性大的溶剂;极性低的物质易溶于非极性溶剂，但是在进行重结晶时则要求所选择的溶剂最好和进行重结晶的化合物在结构上不完全相似。 c. 最好选用单一的溶剂进行重结晶(也可使用混合溶剂) d. 对于几乎在所有的溶剂中都能溶解的物质，最好选用含水的有机溶剂或用水作溶剂进行重结晶。 e. 进行重结晶时最好选用普通溶剂，对一些在普通有机溶剂中难溶解的物质可用乙酸、 吡啶和硝基苯等进行重结晶。结晶后用适当的溶剂洗涤、干燥。 f. 对用己烷、环己烷等脂肪烃和甲烷、乙醇等醇类都可以重结晶的化合物，选用醇类溶剂所得制品的纯度高。 ? 重结晶用溶剂的种类及特性 重结晶用溶剂种类及特性如下: a. 烃类溶剂 非极性溶剂，能溶解非极性化合物，常用具有中等极性化合物的溶剂进行重结晶，一般芳香烃比脂肪烃和脂环烃溶剂的溶解能力强，这类溶剂很少与重结晶物质发生反应，其中苯的毒性比较高，大量使用时要注意安全。 b. 卤代烃类溶剂 卤代烃溶剂的溶解能力比相应的烃类大。由于普通的氯仿中含有少量乙醇，二氯甲烷中含有少量甲醇，因此能与活性氢发生反应的化合物在进行重结晶时，必须预先将醇除去。氯仿、四氯化碳等卤代烃一般不适用于碱性物质的重结晶。 氯仿、四氯化碳的毒性也需考虑。 c. 醚类溶剂 这是一类常用的溶剂，其中异丙醚的沸点适中，使用量较大。由于在保存中大多数醚容易生成过氧化物，特别是无水四氢呋喃生成的过氧化物能引起自由基反应，使环开裂形成聚合物，因此溶解能力有所下降。过氧化物有爆炸性，使用醚类溶剂时要特别注意。 d. 酯类溶剂 这是一类溶解能力相当强的极性溶剂，用于重结晶时效率高。注意未精制的酯类溶剂中含有微量的醇和酸，必须除去。伯胺、仲胺、硫醇类、醇类、核酸类等化合物进行重结晶时，有可能与酯类发生反应，因此最好不要使用这类溶剂。 e. 酮类溶剂 这是一类重结晶时常用的溶剂，可是酮能与各种化合物发生反应，例如，重结晶化合物中存在的碱性基团或酸性基团都可以使酮类溶剂自身发生缩合反应，而使溶解能力下降。另外含有一个—NH2基团的化合物、硫醇、含活性亚甲基的化合物、某些1，2-二元醇、1，3-二元醇也能与酮类发生反应。 f. 醇类溶剂 这是一类最常使用的溶剂，低级醇与水相混合可作混合溶剂使用，戊醇、乙二醇、甘油等溶剂粘度高，可以与甲醇或水混合使用。注意酸酐、酰卤等能与活性氢反应的化合物不可用醇进行重结晶。此外，与羧酸能发生酯化反应，与酯交换反应，故都不宜用醇类溶剂。 g. 酸和胺类溶剂 在一般溶剂中难溶的化合物可以使用这类溶剂进行重结晶。酸类溶剂中常用的是甲酸和乙酸。注意甲酸有还 原作用，乙酸熔点为16.7?，可用水或适当的溶剂稀释使用。胺类溶剂中使用最多的是吡啶。注意吡啶能使含双键化合物的 双键发生移动，立体构型翻转。 h. 其他 在硝基化合物、氰化合物、酰胺、硫化物等溶剂中，以硝基化合物比较常用，氰化合物毒性强，二硫化碳具有毒性和易燃性。环丁砜和二甲基甲酰胺长时间在沸点附近加热时会逐渐发生分解。因此以上化合物都不宜作溶剂使用。 ? 选择溶剂时的注意事项 a. 注意重结晶物质和溶剂之间有可能发生化学反应。例如羧酸类化合物不能用醇类溶剂进行重结晶，防止部分酯化。在使用碱性溶剂时(如吡啶)，有的物质会发生双键移动和立体构型的反转。 b. 重结晶的溶剂要求纯度高。例如在氯仿中含有1,的乙醇作稳定剂，对于一些能够与含活泼氢化合物发生反应的物质(如酸酐等)，则不适宜用氯仿进行重结晶。即使是纯度很高的氯仿，在普通的试验条件下，注意在2~3h内也有可能生成氯气和光气。使用酯类溶剂时，注意其中是否含有微量的醇和酸。 c. 使用石油醚、轻汽油等进行重结晶时，注意这类溶剂中由于低沸点成分的蒸发，高沸点成分不断增多，结果引起溶解度的变化。 d. 吸湿性物质进行重结晶时，最好不适用乙醚、二氯甲烷等沸点较低的溶剂。因为这类溶剂的蒸发速度快，在结晶过滤时水分有可能在结晶表面上被冷却下来。 e. 经过重结晶的化合物，常常含有重结晶用溶剂。某些结晶物质因含有结晶溶剂而呈定形的晶体，在减压下干燥时，由于结晶溶剂的离去而变成无定形。 2. 饱和溶液的配制 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。然后再多加20%的溶剂。(过多会损失，过少会析出。有机溶剂加热时需要回流装置)。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色(用量为粗产品质量的1%~3%)。待溶液稍冷后加活性炭，煮沸5~10分钟。 3(热过滤或趁热抽滤 方法一:用热水漏斗趁热过滤，见装置图。(预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 方法二:可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热抽滤(见装置图)。可避免晶体析出而损失。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 4(结晶滤液放置冷却，析出结晶 5(抽滤 使用减压过滤装置进行抽滤。布氏漏斗中使用的滤纸直径应小于布氏漏斗内径。抽滤后， 打开安全阀停止抽滤。 6(结晶的干燥。 三(熔点与熔点测定的意义 1. 熔点与熔程 一般认为，将一个结晶固体加热，由固态转变为液态时的温度叫做该化合物的熔点。但严格的定义是:物质的熔点是在大气压力下，液相与固相达成平衡时的温度。如从图2-1物质的蒸气压和温度的关系图可看出，曲线SM固相线与曲线LM液相线的交叉点M处，固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，此时的温度T即为该物质的熔点。一般情况下，一个纯粹的有机化合物都有其固定的熔点，而且熔程(从初熔至全熔的温度范围)很窄，一般不超过0.5?~1?。如果化合物含有杂质，则其熔点降低，熔程延长。 图2-2是物质相变化与时间和温度的关系图，可看出固体经加热温度升高，到达其熔点时，在一段时间内呈现液固两相，随加热进行，出现全熔现象。升温速度越快和物质纯度越高，呈现液固两相共存的时间越短，即熔点距越短。 图2-1 物质的蒸气压和温度的关系 图2-2 相随着时间和温度而变化 2. 测定熔点的意义 熔点是有机化合物最重要的物理性质。熔点的测定可用以鉴别有机化合物，还可以作为该物质的纯度标志。有些纯有机化合物还作为温度计校正时测量温度的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 物。 一般来说，少量杂质混入有机化合物，会使该物质的熔点下降，有时下降的区间较大，熔程加大。这一现象，可用来验证两个熔点相同的样品是否为同一化合物。 在文献资料中，常见在熔点值后面标以分解(decomp)或升华 (subm)字样，这表示该化合物在加热至此温度时发生分解或升华现象。还有的在熔点值后标以溶剂名称，例如，130?(acetone)，表示该熔点是在用丙酮溶剂重结晶后测定的。 有机化合物的熔点范围是用开始熔化至全部熔化时的温度范围表示，故不能取平均值。如果测定两次，则应将两次结果分别列出，同样也不能取平均值。 四( 实验用试剂药品与仪器装置 试剂药品:粗乙酰苯胺，95%乙醇，活性炭，液体石蜡等。 仪器装置:锥形瓶(150 mL)，石棉网，圆底烧瓶(100 mL)，回流冷凝管，无颈漏斗， 滤纸，布氏漏斗，表面皿。齐勒管，熔点管，温度计(200?)，玻璃管(40 cm)。 五(实验步骤 1. 粗乙酰苯胺的重结晶 取2 g粗乙酰苯胺，放于150 mL锥形瓶中，加入70mL水。石棉网上加热至沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解，这时若有尚未完全溶解的固体，可继续加入少量热水[1]，至完全溶解后，再多加2~3 mL水[2] (总量约90 mL)。移去火源，稍冷后加入少许活性炭[3]，稍加搅拌后继续加热微沸5~10min。 事先在烘箱中烘热无颈漏斗[4]，过滤时趁热从烘箱中取出，把漏斗安置在铁圈上，于漏斗中放一预先叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液通过折叠滤纸，迅速地滤人150 mL烧 杯中。每次倒入漏斗中的液体不要太满;也不要等溶液全部滤完后再加。在过滤过程中，应保持溶液的温度。为此将未过滤的部分继续用小火加热以防冷却。待所有的溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸。 滤毕，用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后，用冷水冷却以使结晶完全[5]。如要获得较大颗粒的结晶，可在滤完后将滤液中析出的结晶重新加热使溶，于室温下放置，让其慢慢冷却。