蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定

蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定蒲地蓝消炎片收载于中药部颁标准中[1]，由黄芩、蒲公英、板蓝根、苦地丁等四味中药组成，具有清热解毒、抗炎消肿的功效，临床可用于疖肿、咽炎、扁桃腺炎等。黄芩是蒲地蓝消炎片的主药之一，具有清热燥湿、泻火解毒，止血的功效，其有效成分为黄芩苷等多种成分[2]。现代药理研究表明，黄芩具有抗炎、保护脑缺血及心肌缺血再灌注损伤的神经、抗寄生虫等作用[3]为控制该制剂的质量，对组方中黄芩药材的质量情况进行检测，并制定合理检查标准。蒲地蓝消炎片在市场上销售的生产厂家较多，但目前尚无统一的质量控制方法。研...

蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定蒲地蓝消炎片收载于中药部颁标准中[1]，由黄芩、蒲公英、板蓝根、苦地丁等四味中药组成，具有清热解毒、抗炎消肿的功效，临床可用于疖肿、咽炎、扁桃腺炎等。黄芩是蒲地蓝消炎片的主药之一，具有清热燥湿、泻火解毒，止血的功效，其有效成分为黄芩苷等多种成分[2]。现代药理研究表明，黄芩具有抗炎、保护脑缺血及心肌缺血再灌注损伤的神经、抗寄生虫等作用[3]为控制该制剂的质量，对组方中黄芩药材的质量情况进行检测，并制定合理检查标准。蒲地蓝消炎片在市场上销售的生产厂家较多，但目前尚无统一的质量控制方法。研究根据组方及《中国药典》中黄芩药材项下黄芩苷含量要求，依托云南白药集团生产的多批蒲地蓝消炎片样品，对原有HPLC测定法进行了改进和提高，制订蒲地蓝消炎片中黄芩苷含量的测定方法，以控制制剂中黄芩药材的投料量，从而保证药物的质量和疗效。仪器与材料仪器Waters2695高效液相色谱仪（紫外检测器）。材料黄芩苷对照品（批号：110715-201318，中国药品生物制品检定所）；蒲地蓝消炎片（云南白药集团XX公司）。方法与结果2.1色谱条件SunfireC18色谱柱（4.6mmx250mm5um）;流动相甲醇-0.5%。磷酸水溶液（43:57）;流速1.0ml/min;柱温30C;进样量20uI;检测波长：280nm[4-5]。2.2对照品溶液的制备精密称取黄苓苷对照品21.1mg,加甲醇溶解并定容至50mI（0.422mg/mI），即得。供试品溶液的制备取重量差异项下本品10片，除去包衣，精密称定，研细，混匀，取约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入70卿醇25ml，称重，超声处理（功率180w、频率53kHz）60min，放置至室温，用70%甲醇补足减失的重量。摇匀，滤过，取续滤液，即得。阴性供试品溶液取按处方制备方法制备缺黄芩的阴性对照样品2g，按供试品溶液的制备方法制备，即得。专属性考察按照“2.1”条件进样，结果表明供试品的色谱图中，有一个色谱峰与对照品色谱峰的保留时间一致，空白样品的色谱图中在与对照品相同保留时间（±5%）位置上没有吸收峰，说明该制剂中的其它药物及辅料对黄芩苷的含量测定没有干扰，用本法测定黄芩的含量专属性较强、灵敏度高。见图1。线性关系考察分别精密吸取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml，稀释并定容至10ml，注入液相色谱仪，按照“2.1”的色谱条件进行分析。以峰面积Y对进样量X回归处理，得回归方程为Y=3311222.6X+38811.9（R.2=0.9999），黄苓苷在0.422〜16.88ug范围内，线性关系良好。精密度实验分别精密吸取黄芩苷对照品溶液、供试品（ZAB1302溶液各20卩l，连续进样6次，按“2.1”色谱条件测定峰面积，结果对照品峰面积RSD0.33%,供试品峰面积RSD0.37%，结果表明精密度良好。[JP+2]2.8稳定性实验分别取黄芩苷对照品溶液（0.014mg/ml）、供试品（ZAB1302溶液，按“2.1”项下方法，于第0、2、4、6、8、24h测定。黄芩苷对照品峰面积RSD0.40%，供试品溶液的峰面积RSD0.49%。结果表明黄芩苷对照品溶液和蒲地蓝消炎片供试品溶液在24h内稳定。2.9重复性实验取同一批蒲地蓝消炎片（批号：ZAB1302，按供试品溶液的制备方法制备6份供试品溶液，按“2.1”项下方法分别测定，以供试品中黄芩苷的含量计算，RSD0.78%。加样回收率实验分别取同一批已知含量的蒲地蓝消炎片（批号：ZAB1302黄苓苷15.38mg/片）9份，每份0.25g，精密称定，精密加入黄芩苷对照品溶液适量（3个水平，每水平3份），挥干甲醇，按“2.3”项下方法制备供试液，按“2.1”项下方法测定黄苓苷含量，以加入量计算，回收率在95.03%〜101.1%，平均回收率为96.94%，RSD1.99%；结果见表1。样品含量测定取蒲地蓝消炎片10批，按“2.1”项下方法测定其中黄芩苷的含量，每批测定两次，其结果见表2，每片黄苓苷含量在11.14〜16.44mg之间。讨论[JP+2]蒲地蓝消炎片方中黄芩用量较大，根据《中国药典》规定，其主要成分黄芩苷含量相对较高，故将黄芩苷作为该制剂质量控制的含量指标。但复方中各药材之间相互影响，含量测定方法、规定限量等需做相应的调整，并根据实际测定情况制订相应的具有实用价值的标准。选择RP-HPLC法检测波长时，取黄苓苷对照品溶液在190〜800nm范围内测量，结果表明280nm为最大吸收，且样品中其它成分在此波长处对测定无干扰，灵敏度高，可准确测定黄芩苷，故测定波长选定280nm[4]。《中国药典》规定黄芩中黄芩苷的限量检查方法需要煎煮提取，但在复方中煎煮提取法损失较多，且耗时、繁琐，经过正交实验我们选择了超声提取法，结果表明该法不仅简便、易行，且准确度更高。而药典中规定的黄苓苷限量检查的RP-HPLC方法流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2），经过试验，选择甲醇-0.5%。磷酸水溶液（43：57）为流动相，改良后的条件更有利于保护色谱材料，且易于实现。

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