涂料用煅烧高岭土检验指导

程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码1/12范围本指导书规定了涂料用高岭土中二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝的含量和烧失量的化学测定方法及高岭土产品的pH值、白度筛余量、沉降体积、吸油量、水分的物理性能试验方法。引用文件GB/T5950建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T5211.15颜料吸油量的测定GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T11942彩色建筑材料色度测量方法化学成分和物理性能要求表1涂料用煅烧高岭土化学成分和物理性能要求(质量分数)SiO2Al2O3白度水分45μm筛余量小于10μm含量产品代号%pH值%≤≥≤≤≥TL-(D)192.00.0590.0TL-(D)255.0042.0088.00.805.0～0.1080.0TL-(D)385.08.00.2070.0表2涂料用高岭土化学成分和物理性能要求(质量分数)SiO2Al2O3白度45μm筛余量小于10μm含量产品代号%pH值%≤≥≤≥TL-185.00.0590.0TL-250.0035.0082.05.0～8.00.1080.0TL-378.00.2070.0程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码2/12外观质量要求表3外观质量要求产品代号外观质量要求TL-(D)1白色，无可见杂质，色泽均匀TL-(D)2TL-(D)3浅白色，无可见杂质，色泽均匀TL-1白色，无可见杂质，色泽均匀TL-2TL-3检测方法5.1外观质量用目测5.2物理性能和水分的测定5.2.1pH值的测定5.2.1.1仪器设备酸度计：精度0.1pH烧杯：50mL,250mL天平：感量0.1gd)电动搅拌器5.2.1.2测定 步骤 新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤 称取10.0g试样，放入250mL烧杯中，加100mLpH为6.8~7.2的蒸馏水，以电动搅拌器搅拌5min,将部分悬浮液移入50mL烧杯中，用酸度计测定悬浮液pH值。所得结果表示至一位小数。同一试样两次测定结果绝对误差不大于0.2。当测定结果在允许误差范围内时，取两次测定结果的算术平均值为最终结果。如果测定结果误差超过允许值，则另行称样复检。复检结果与原测定之任一结果误差不大于0.2时，取其算术平均值为最终结果。5.2.2水分的测定5.2.2.1仪器设备搪瓷盘恒温干燥箱天平：感量1g，1mg。称量瓶程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码3/12干燥器5.2.2.2测定步骤称取试样约10g，精确至0.001g，放入已称量的称量瓶中，将称量瓶放入恒温干燥箱于105℃~110℃烘2h，加盖取出放入干燥器中冷却至室温，称量，以后每烘一小时称量一次，直至两次称量差不大于0.002g止。5.2.2.3结果计算水分含量(质量分数)ω1(%)按式(1)进行计算：1m1m2100(1)m0式中：m1——烘干前试样及搪瓷盘或称量瓶质量，单位克(g);m2——烘干后试样及搪瓷盘或称量瓶质量，单位克(g);m0——试样质量，单位克(g)。所得结果修约至一位小数。5.2.2.4复检同一试样两次测定结果绝对误差不大于0.1%。当测定结果在允许误差范围内时，取两者算术平均值作为检测 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 值，如测定结果超过允许误差范围应另行称样复检，复检结果与原测定之任一结果误差不大于0.1%时，取其算术平均值作为检测报告值。5.2.3吸油量的测定5.2.3.1试剂精制亚麻仁油，酸值5.0~7.0㎎KOH/g。5.2.3.2仪器平板：磨砂玻璃或大理石制，尺寸不小于300mm×400mm。调刀：钢制，锥形刀身，长度140~150mm，最宽处20~25㎜，最窄处不小于12.5mm。滴定管：容量10mL，分度值0.05mL。5.2.3.3测定步骤○1称取2.0g试样，精确至0.001g，将试样置于平板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，每次不超过10滴，滴完后用调刀压研，使油渗入受试试样中，○2继续以此速度滴加油与试样成团块为止。从此时起，每滴加一滴后用调刀充分研磨，当形成稠度均匀的膏状物，恰好不裂不碎，又能粘附在平板上时，即为终点。 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 所耗油量，全部操作应在20~25min内完成。程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码4/125.2.3.4结果计算吸油量以每100g样品所需油的体积或质量表示，分别用式(2)或式(3)计算：100Vm93Vm(2)(3)式中：V－－所需油的体积，mL；m－－试样的质量，g；93－－精制亚麻仁油的密度乘以100。结果准确到100g高岭土所需要的油的体积或质量。5.2.4沉降体积的测定5.2.4.1仪器设备具塞量筒：100mL，刻度1mL；天平：感量0.1g；c)振荡机：振荡频率243r/min。5.2.4.2测定步骤准确称取10.0g试样，仔细倒入预先盛有40mL蒸馏水的具塞量筒中，以少量L蒸馏水冲洗筒壁，轻轻摇动量筒数次，使试样完全浸湿，静置10min，以L蒸馏水稀释至100mL，盖好玻塞，将具塞量筒水平固定于振荡机上，振荡2min，取下量筒，竖立静置3h，读取试样沉降毫升数。5.2.4.3结果计算沉降体积ω(mL/g)按式(4)进行计算：sV1(4)sm0式中：V1－－试样沉降后所占体积，mL；m0－－试样质量，g。所得结果修约至一位小数。5.2.4.4复检同一试样两次测定结果绝对误差不得大于0.5mL/g。当测定结果在误差允许范围内时，取两者算术平均值作为检测报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样复检，复检结果与原测定之任一结果误差不大于0.5mL/g时，取其算术平均值作为检测报告值。5.2.5筛余量的测定程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码5/125.2.5.1干筛法(适用于颗粒直径大于0.1mm的试样)5.2.5.1.1仪器设备试样筛：符合GB/T6003.1的规定。中楷羊毛笔：毛长25~30mm。天平：感量0.1mg。5.2.5.1.2测定步骤称取约10g试样，精确至0.01g，放入按产品 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 规定选用的试样筛中，手持筛子的上端轻轻的摇动，用中楷羊毛笔将试样轻轻刷下，直至无粉粒落下为止，然后将剩余物仔细刷出称量，精确至0.1mg。5.2.5.1.3结果计算干筛法余量(质量分数)ω2(%)按式(5)计算：m(5)2100m0式中：m－－筛余量的质量，g。m0－－试样质量，g。所得结果修约至二为小数。5.2.5.1.4复检同一试样两次测定结果平均相对误差不得大于15%。当测定结果在允许误差内时，取其算术平均值为检测报告值，如测定结果超过允许误差，应称样复检，复检结果与原测定之任一结果平均相对误差不大于15%时，取其算术平均值为检测报告值。5.2.5.2湿筛法(适用于颗粒直径小于0.1mm的试样)5.2.5.2.1试剂和仪器设备六偏磷酸钠溶液(质量分数)：10%。恒温干燥箱电动搅拌机。d)带旋转筛座的试样筛：应符合GB/T6003.1的规定。中楷羊毛笔：毛长25mm~30mm。f)喷头：可控制水压在0.03MPa~0.05MPa。天平：感量0.1g，0.1㎎。5.2.5.2.2测定步骤○1称取100g试样，精确至0.1g，放入适当容器中，加入六偏磷酸钠溶液10mL及水程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码6/12400mL，浸泡10min，将容器置于搅拌机下以1200r/min转速搅拌30min，以水冲净搅拌叶片后取出容器。○2将容器内的悬浮液和沉淀物全部倒入置于水池内的旋转筛中，洗净容器并控制水压在0.03MPa~0.05MPa范围内，连续冲洗筛内残余物，直至筛座下溢出的全部是清水时为止。○3将试样筛从筛座上取下，于105℃~110℃的恒温干燥箱内烘1h，取出冷却，用毛笔刷出筛中残余物，进行称量，精确至0.1mg。5.2.5.2.3结果计算湿筛法筛余量(质量分数)ω3(%)按式(6)进行计算：m3(6)m0式中：m－－筛余物质量，g。m0－－试样质量，g。所得结果修约至三位小数。5.2.5.2.4复检同一试样两次测定的结果平均相对误差不得大于25%。当测定结果在允许误差范围内时，取其算术平均值检测报告值，如测定结果误差超过允许误差范围，应另行称样复检，复检结果与原测定之任一结果平均相对误差不大于25%时，取其算术平均值为检测报告值。化学成分的测定6.1试剂6.1.1盐酸：密度1.19g/cm36.1.2氯酸钾6.1.3无水碳酸钠6.1.4氢氟酸：密度1.15g/cm36.1.5盐酸溶液(体积分数)：2%准确称取2mL盐酸(2.1.1)，与98mL水混合。6.1.6磺基水杨酸溶液(100g/L)；准确称取10.0000g磺基水杨酸，溶于适量水中，用水稀释至100mL。6.1.7氨水：密度0.9g/cm36.1.8氨水溶液(1+1)；将氨水(2.1.7)与水等体积混合。程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码7/126.1.9盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]将84mL盐酸(2.1.1)与916mL水混合。6.1.10硫酸：密度1.84g/cm36.1.11硫酸溶液(1+1)：将密度为1.84g/cm3的硫酸在不断搅拌下慢慢倒入等体积的水中。6.1.12磷酸溶液(1+1)：将密度为1.69g/cm3的磷酸在不断搅拌下倒入等体积的水中。6.1.13过氧化氢溶液(1+9)：将1份30%的过氧化氢与9份水混合。6.1.14硫酸铜溶液[c(CuSO4)=0.035mol/L]：将8.7388g五水硫酸铜溶于有5滴硫酸溶液(2.1.11)的200mL水中，以水稀释至1L。6.1.15盐酸溶液(1+1)：将盐酸(2.1.1)与水等体积混合。6.1.16乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.5)：将77.0000g乙酸铵溶于500mL水中，加58.9mL冰乙酸，再用水稀释至1L。6.1.17EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]：将3.7000g乙二胺四乙酸二钠溶于200mL水中，再用水稀释至1L。标定：准确吸取氧化锌标准溶液10mL于250mL烧杯中，以水稀释至100mL，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液20mL及二甲酚橙指示剂3滴，以EDTA标准溶液进行的丁，溶液由红色变为黄色为终点。EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)按式(7)计算：MZnO?VZnO(7)cVEDTA式中：MZnO－－氧化锌标准溶液的浓度，mol/L；VZnO－－吸取氧化锌标准溶液的体积，mL；VEDTA－－滴定时消耗的EDTA标准溶液体积，mL；EDTA标准溶液对三氧化二铁、氧化钙及氧化镁的滴定度分别按式(8)(9)(10)计算：T1c79.85(8)T2c56.08(9)T3c40.31(10)程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码8/12式中：T1－－EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，mg/mL；T－－EDTA对氧化钙的滴定度，mg/mL；2T－－EDTA对氧化镁的滴定度，mg/mL；379.85－－与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的Fe2O3的质量，mg；56.08－－与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的氧化钙的质量，mg；40.31－－与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的氧化镁的质量，mg。6.1.18EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.035mol/L]：将13.0000g乙二胺四乙酸二钠溶于300mL水中，再用水稀释至1L。标定：准确吸取氧化锌标准溶液20mL于250mL烧杯中，按2.1.16条标定法及计算步骤进行。EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度T4(mg/mL)按式(11)计算：T4c50.98(11)式中：c－－EDTA标准溶液浓度，mol/L；50.98－－与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的Al2O3的质量，mg。6.1.19二氧化钛标准溶液(0.1mg/mL)：准确称取于950℃灼烧过的基准二氧化钛0.2500g于瓷坩埚中，以750℃熔20min，取出冷却，以100mL热的硫酸溶液浸取熔块，冷却后移入6g~8g焦硫酸钾在250mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。准确吸取上述溶液50mL于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀既得所需标准溶液。6.1.20亚硝基红盐指示剂(2g/L)：将0.2000g亚硝基红盐溶于100mL水中。6.1.21硫酸溶液(1+5)：将1份硫酸(2.1.10)在不断搅拌下慢慢倒入5份水中。6.1.22乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=6)：136.0000g(NaAc3H2O)6.1.23氧化锌标准溶液[c(ZnO)=0.01mol/L]：3.3mL1L称取经900℃灼烧过的基准氧化锌0.8138g于250mL烧杯中，以20mL盐酸溶液(2.1.15)溶解，移入1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码9/126.1.240.2%二甲酚橙指示剂(2g/L)：将0.2000g二甲酚橙溶于100mL水中。6.2仪器设备6.2.1瓷坩埚6.2.2铂坩埚6.2.3马福炉6.2.4电炉6.2.5恒温干燥箱6.2.6分析天平：感量1mg，0.1mg6.2.7分光光度计6.2.8原子吸收光谱仪6.2.9烧杯：100mL、150mL、250mL、300mL6.2.10塑料杯：250mL6.2.11滴定管：10mL、25mL6.2.12容量瓶：100mL、200mL、250mL6.2.13移液管：10mL、20mL、50mL、100mL6.2.14干燥器6.2.15称量瓶6.3二氧化硅的测定6.3.1测定步骤○1准确称取0.5000g试样，放入底部有一薄层无水碳酸钠的铂坩埚中，加无水碳酸钠4g~5g，以尖头玻璃棒搅拌，用滤纸角擦净玻璃棒上沾附物一并置于坩埚中，表面再加盖一薄层无水碳酸钠。○2将坩埚加盖，放入马福炉，于950℃~1000℃熔融30min。取出坩埚冷却至室温。将坩埚连盖一同放入250mL烧杯中，以50mL热的盐酸溶液(1+1)浸取熔块，待熔块全部脱落后以热水和淀帚洗净坩埚和坩埚盖，以玻璃棒压碎熔块。○3将溶液加热蒸发至干，放入恒温干燥箱中于105℃~110℃烘1h，取出烧杯，加盐酸3(ρ=1.19g/cm)5mL，放置数分钟，加沸水50mL，搅拌使盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，○4用热的盐酸溶液(2+98)以倾泻法洗烧杯2~3次，将沉淀全部移到滤纸上，以淀帚及盐酸溶液(2+98)洗净烧杯并继续沉淀5~6次，最后以热水洗至无氯离子。○5将上述滤液按前步骤再次蒸干、烘干脱水、过滤、洗涤，滤液以300mL烧杯承接。将两张盛有硅酸沉淀的滤纸置于同一铂坩埚中，低温灰化后放入马福炉于950℃~1000℃程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码10/12灼烧40min，取出坩埚放入干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。63，将坩埚置于通风厨内○向坩埚中加硫酸溶液(1+1)0.5mL及氢氟酸(ρ=1.5g/cm1)5mL加热直至冒白烟，再加氢氟酸(ρ=1.15g/cm3)5mL，加热蒸干并加强热使白烟冒尽，将坩埚放入马福炉内于1000℃灼烧10min取出放入干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。○7两次滤液合并，蒸发至适当体积，移入200mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液(A)，可用于其他化学组分的测定。当沉淀经氢氟酸处理后任有明显残渣存在，应以焦硫酸钾处理，其滤液与溶液(A)合并。6.3.2结果计算SiO2质量分数X1(%)按式(7)计算：X1m1m2100(7)m0式中：m1－－氢氟酸处理前沉淀及坩埚质量，g。2g。m－－氢氟酸处理后坩埚质量，0m－－试样质量，g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.4%，以大于0.4%的情况不超过5%为前提。6.4三氧化二铁的测定铁离子在pH为1~3范围内能与EDTA定量络合，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色为终点。6.4.1测定步骤○以移液管吸取溶液(A)20mL于250mL烧杯中，加氯酸钾0.1g，以水稀释到100mL，1将烧杯置于电炉上加热，使氯酸钾溶解并继续加热至近沸，○2取下烧杯以氨水(1+1)中和至pH为6~7，加1mol/L盐酸3mL~4mL，搅拌使沉淀溶解，加10%磺基水杨酸溶液2mL，以盐酸溶液(1mol/L)调节溶液酸度使pH在1.3~1.5范围内，以EDTA标准溶液(0.01mol/L)进行滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色(含铁较低时为无色)为终点。6.4.2结果计算三氧化铁质量分数X2(%)按式(8)计算：程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码11/12T1?V110(8)X2100m01000式中：1mg/mL；T－－EDTA标准溶液对三氧化铁的滴定度，1标准溶液体积，mL；V－－滴定时消耗的EDTA0m－－试样质量，g。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.4%，以大于0.4%的情况不超过5%为前提。6.5TiO2的测定6.5.1标准曲线的绘制○1以滴定管准确分取0mL，1mL，2mL，3mL，5mL，7mL，10mLTiO2标准溶液(0.1mg/mL)分别置于100mL容量瓶中，○2以水稀释至50mL，加硫酸溶液(1+1)10mL、磷酸溶液(1+1)2mL和过氧化氢溶液(1+9)5mL，以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线。2.5.2试样分析○1以移液管吸取溶液(A)20mL于100mL烧杯中，加硫酸溶液(1+1)10mL于通风橱内加热蒸发至冒白烟，取下冷却，○2以水冲洗杯壁并稀释至40mL，以定性滤纸过滤，以水洗烧杯3次，洗沉淀5~6次，滤液用100mL容量瓶承接。○3加磷酸溶液(1+1)2ml和过氧化氢溶液5mL，以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度。6.5.3结果计算TiO2质量分数X3(%)按式(9)计算：m10(9)X3100m01000式中：m－－自标准曲线中查得之TiO2质量，mg；m0－－试样质量，g。当TiO2含量(质量分数)小于0.10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝程序版次A名称涂料用高岭土检测指导书页码12/12对差值不大于0.03%，以大于0.03%的情况不超过5%为前提。6.6Al2O3的测定铝离子与EDTA在pH为3~6范围内可定量络合，加入过量EDTA并加热促使反应加速进行。以亚硝基红盐为指示剂，以铜盐进行反滴定，在pH为4.5条件下，指示剂由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。6.6.1分析步骤以移液管吸取溶液(A)20mL于250mL烧杯中，准确加入EDTA标准溶液(0.035mol/L)20mL和乙酸-乙酸铵缓冲液(pH=4.5)20mL，以水稀释至100mL，取小块滤纸压于玻璃棒下，加盖表面皿，加热煮沸3min，取下冷却至室温，以水冲洗表面皿及杯壁，加亚硝基红盐(2g/L)2mL，以硫酸铜溶液(0.035mol/L)进行滴定，溶液出黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。6.6.2结果计算Al2O3质量分数X4(%)按式(10)计算：(20V2?K)T2101000.6381X30.6384X2(10)X41000m0式中：V2－－滴定时消耗硫酸铜溶液体积，mL；K－－每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液的体积，mL；T2－－EDTA标准溶液对三氧化铝的滴定度，mg/mL；m－－试样质量，g；00.6381－－二氧化钛对三氧化铝的换算因数；0.6384－－三氧化二铁对三氧化二铝的换算因素。制定人审核批准