顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B含量的验证火**水药业有限公司a有限公司
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量
方案
气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载
号：版本号：第1版共21页：第1页生效日期：编写人：日WJ：审阅A：日期:批准A：LI日MJ：QA经理最初方案批准：总经理：日期：质量检验部经理：日期：质量保证部经理：日期：最终方案批准：总经理：日期：质量检验部经理：日期：质量保证部经理：日期：m*有限公司名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量方案号：版本号：第1版共21页：第2页方法验证录目的3范围3仪器与试剂及色谱条件3验证实验内容4最终
报告
软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载
•••••••••••••••••••••••••••••・20a有限公司方案号：MVP-017版本号：第1版共21页：第3页方法验证名称:顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量一、目的验证顶空气相色谱法能否准确、精密的测定一定浓度范兩内的原料药中溶剂A和溶剂B的含量。验证顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B含量是否具有良好的选择性。验证方法在环境、条件发生一定变化时，能否有一定的耐受性。二、范围适用于****药业有限公司原料药中溶剂A和溶剂B含量的验证，包括：空白试验、精密度、定量限、线性范围、准确度、耐受性等。三、仪器与试剂及色谱条件仪器与试剂GC—HP6890N(FID)Column：DB-13O1(30mX0.32mml.D.X1um)Oven：90=CInlet：150°CDetector:200CColumnPressure:4.8psiColumnflowrate:0.8ml/minSplitrate:1:25SamplerCondition:m*有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量方案号：版本号：第1版共21页：第4页Agilent7694Head-spaceSamplerEqui1ibrationtemperature:80：，CEqui1ibrationtime:45minTransfer-linetemperature:105°CCarriergas:25ml/minPressurisationtime:0.5minInjectiontime:0.20min移液管：25ml,10ml,2ml吸量管：2ml胶头滴管分析天平顶空瓶（22ml）,容量瓶：50ml微量注射器：25Ml试剂:DMF(AR)、溶剂B(AR)、溶剂A(AR)、原料药(批号)无残溶的原料药四、验证实验内容空白试验(1)DMF用称液管移取加1DMF于22ml顶空瓶中，加盖，作色谱处理。可接受标准：在溶剂B和溶剂A出峰位置处无干扰峰验证结果：结论：操作者：核对者：a有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量—ri万亲号：版本号：第1版共21页：第5页取无残留溶媒(在水相结晶，不用溶媒处理)的普青呂于22ml顶空瓶中，用移液管加入2mlDMF,加盖，摇匀，作色谱分析。可接受标准：在溶剂B和溶剂A出峰位置处无干扰峰。验证结果：结论：操作者：核对者：精密度2.1系统适应性溶液配制贮备液：向50迅容量瓶中精确加入溶剂BO.05g，溶剂AO.5g,用DMF定容。标准溶液A：称取贮备液1.2800g于50ml容量瓶中，用DMF溶液定容。精密称1.0g无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml标准溶液A,加盖作色谱处理，各重复4次，计算4次的平均值，相对标准偏差。可接受标准：RSDW5%验证结果：1.贮备液配制：称取溶剂Bg,溶剂A呂，用DMF定容至□0mlo2•标准溶液A:称取贮备液g于30ml容量瓶中，用DMF溶液定容.，于22ml顶空瓶中，3•称取无残留的原料药，，加入2ml标准溶液A,加盖作色谱处理。m*有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量方案号：版本号：第1版共21页：第6页标准溶液A色谱数据
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
瓶号溶剂A峰面积溶剂B峰面积1.2.3.4.平均RSD结论:核对者:操作者:线性范围：3.1线性标准溶液配制：贮备液&：用移液管移取10ml贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀。1#标准液：用吸量管移取1.25ml贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成1#贮备液。然后精密称呂无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2nd上述溶液，混匀。（约含500ppm溶剂A及50ppm溶剂B）。2#标准液：用移液管移取25mll#贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成2#贮备液。然后精密称名无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液，混匀。（约含250ppm溶剂A及25ppm溶剂B）。3#标准液：用移液管移取25ml2#贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成3#贮备液。然后精密称g无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液,混匀。（约含125ppm溶剂A及12.5ppm溶剂B）。a有限公司方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量方案号：版本号：第1版共21页：第7页4#标准液：用移液管移取25ml3#贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成4#贮备液。然后精密称g无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液,混匀。（约含62.5ppm溶剂A及6.25ppm溶剂B）。5#标准液：用移液管移取25ml4#贮备液于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀，制成5#贮备液。然后精密称名无残留的原料药于22ml顶空瓶中，加入2ml上述溶液，混匀。（约含31.3ppm溶剂A及3.13ppm溶剂B）。分别取1#、2#、3#、4#、5#线性标准液，加盖作色谱处理。按照线性标准液1#〜5#的浓度与其对应的溶剂B及溶剂A的峰面积，作线性回归得到溶剂B和溶剂A的丄作曲线。可接受标准：YN0.99线性范用数据表序号溶剂A浓度溶剂B浓度溶剂A峰面积溶剂B峰面积1#2#3#4#5#方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量方案号：版本号：第1版共21页：第8页溶剂A线性回归结果：TOC\o"1-5"\h\za=br=工作曲线：y=溶剂B线性回归结果：a=br=工作曲线：y=结论：操作者：核对者：定量限3#贮备液逐级稀释，作色谱分析，按照色谱峰的信噪比为1：10时的浓度作为溶剂A和溶剂B的定量限。结论：溶剂B的定量限:溶剂A的定量限:核对者:操作者：方法验证名称：顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B的含量方案号：版本号：第1版共21页：第9页5•准确度1系统适用性a：称取贮备液g于50ml容量瓶中，用DMF定容，摇匀。b：取&液2ml于22ml顶空瓶中，加盖作色谱处理，各重复4次，计算4次的平均值，相对标准偏差。可接受标准：RSDW5%瓶号溶剂A峰面积溶剂B峰面积1.2.3.4.平均RSD结论:
浙公网安备 33021202002483