1、概述我公司于2004年1月份购买了岛津高效液相色谱仪，其检测器为SPD-10ATVP紫外检测器，目前我们已经使用5年的时间，检测品种数百批，实验证明该仪器性能稳定，数据结果真实可靠。为了确证该仪器技术参数是否发生漂移以及功能始终符合检测要求，我们
计划
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对该仪器进行验证。2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。目录（一）安装确认1、资料档案1.1概述1.2资料档案2、技术特性2.1备件2.2技术参数3、一般状况（二）功能试验（三）校正1、计量部门的校正2、检验室校正（四）适用性预试验（六）结果评价与建议（一）安装确认由于该仪器在××××年购买，购买时厂家工程师上门调试，我公司现场确认符合要求。所以在本次安装确认中，我们只对安装位置及相关文件进行确认。1、安装位置：该仪器应安装在通风良好、湿度在45-65%之间的房间内，无静电产生，仪器周围无产生明火的其他仪器设备，安装平台水平、稳固。检查人：复核人：日期：资料档案仪器使用
说明书
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、合格证、使用
记录
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、维修保养记录及备件清单的存放情况。2.1品名生产厂家数量存放处D2灯色谱柱维修工具
使用说明书
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工作站文件检查人：复核人：日期：（二）功能试验目的：确认该仪器达到技术性能要求。1LC-10ATVP高压恒流泵1.1流量准确度可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。流量设定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量准确度（%）结论：试验者：复核者：1.2流量精确度日期：日期：年月日年月日可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。次数1234510分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量精确度（%）结论：试验者：复核者：1.3压力范围日期：日期：年月日年月日可执行标准：±0.2MPa+设定值测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa结论：试验者：复核者：日期：日期：年月日年月日SPD-10ATVP紫外可见光液相色谱检测器2.1噪声与漂移可执行标准：噪声＜±1.0×10-4AU(250nm)，漂移＜±5.0×10-4AU/hr测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。测试图谱见基线漂移测试。见图谱(1)结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日2.2重复性(定性重复性及定量重复性)目的：考核仪器整体稳定性能。可执行标准：定性重复性RSD≤1%，定量重复性RSD≤2.0%测试方法：精密量取二甲苯和苯适量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释成每1ml含上述两种物质都为0.002ml的溶液，摇匀；以甲醇为流动相，精密量取上述溶液20μl注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。见图谱(2)-(6)A、定性重复性取两组分保留时间差进行计算。次数12345组分1保留时间组分2保留时间组分1与组分2保留时间差RSDB、定量重复性取两组分峰面积比进行计算。次数12345组分1峰面积组分2峰面积组分1与组分2峰面积比RSD结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日2.3最小检出量可执行标准：检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。测试方法：精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×10-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图谱(7)。结论：试验者：复核者：日期：日期：年月日年月日（三）校正1、计量部门的校正，提供计量部门检定证书及存放地点检定单位：检定证书编号：检定日期：年月日检查人：复核人：日期：2、检验室的校正流量校正目的：对泵的流量进行校正。将仪器各部件联好，以蒸馏水为流动相，用秒表计时10分钟，将流出液收集在已恒重的比重瓶里，称重，查表，计算即得，结果如下表设定流量值(ml/min)0.51.01.5测量次数333实际测量时间(min)101010收集液的重量(g)收集液的体积(ml)实际流量(ml/min)结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日（四）适用性预试验目的：检查仪器在测试供试品的过程中，含量测定的相对偏差。可执行标准：含量测定的相对偏差应不得过3.0%。检验项目：甲硝唑氯化钠注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的测定。样品批号：检验依据：国家食品药品监督管理局标准（标准号YBH06002008）。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水（20：80）为流动相；检测波长为300nm。理论板数按甲硝唑峰计应不低于2000。对照品溶液的制备取2-甲基-5-硝基咪唑对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相制成每lml含1μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取甲硝唑氯化钠注射液适量，用水稀释制成每lml中约含甲硝唑0.1mg的溶液，作为供试品溶液。测定法照高效液相色谱法（中国药典2005年版附录VD）测定，取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10-30%。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，2-甲基-5-硝基咪唑不得大于1.0%。上述试验进行三次，结果如下：对照品时间：T1对：样品时间T1样：对照品峰面积A1对：样品峰面积A1样：含量1:对照品时间：T2对：样品时间T2样：对照品峰面积A2对：样品峰面积A2样：含量2:对照品时间：T3对：样品时间T3样：对照品峰面积A3对：样品峰面积A3样：含量3:样品与对照品峰面积见图谱。计算：标示含量(1)标示含量(2)标示含量(3)计算相对偏差允许偏差≤3.0%。结论：试验者:复核者：日期:日期：年月日年月日
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