FWS－1000型ICP-AES法同时测定工业硅、高纯硅中Fe、Ca、P、B、Na、Ti等十七个杂质元素谈世群王永祥摘要：本文研究了ICP－AES法测定工业硅及高纯硅中杂质元素的具体测试方法，该方法对产品质量控制及检验杂质元素含量，具有可操作性和很好地应用价值。关键词：ICP-AES、工业硅、高纯硅、杂质元素测定前言：硅有广阔来源和应用领域，硅是自然界分布最广的元素之一，是介于金属和非金属之间的半金属。国际上通常把商品硅分成金属硅和半导体硅，金属硅大量应用于冶炼各种合金，在很多金属冶炼中作还原剂。金属硅是电子工业超纯硅的原料，当今世界正处在由工业时代走向信息时代。在信息时代领头的是半导体材料－-硅。近年来太阳能电池的研究进展很快，工业硅消费量一直在快速增长着，对硅的质量要求也日益提高，本文对工业硅及高纯硅从取样制样、样品分解、分析线选择、及仪器最佳分析条件等方面进行了研究，建立了ICP－AES测定工业硅及高纯硅中15种元素的方法，该方法能够准确快速地测定样品中17个元素，测定结果的回收率86.4%～111%、相对标准偏差0.67%～6.22%。一．实验部分1.仪器FWS－1000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(北京丰益求实仪器有任公司)1:1主要技术指标：光栅刻线:3600条/mm波长扫描范围:190nm～800nm焦距:1M主要工作参数：等离子气流量:650L/h载气压力:0.2MPa流量:20L/h功率:综合考虑15个元素将功率调整为1.0KW观察高度:用仪器诊断功能将仪器观察高度上下左右调到信号最佳分析软件测试方式:高斯拟合法多元素同时测试2.试剂2:1主要试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸（均为优级纯）水：二次去离子水2:2主要器皿：聚四氟乙烯烧杯200-250ml或(Pt皿100ml)容量瓶250ml、容量瓶50ml、各种规格的移液管，化验室基本用品。3.样品制备炉前取样，硅铸锭中心和对角线1/6、5/6处，5个点分别取不少于200g的产品，破碎到粒度不大于5mm后用四分法缩分，取不少于200g作为分析样品。混匀后分成两等份，一份制样作分析样，一份作保留样。制样后的试样全部通过0.149mm的标准筛，并用磁铁吸去铁粉。破碎后的化学用硅，堆成不高于350mm方形平堆，在四角和中心5个点分别取不少于200g的产品，破碎到粒度不大于5mm后用四分法缩分，取不少于200g作为分析样品。混匀后分成两等份，一份制样作分析样，一份作保留样，制样后的试样全部通过0.149mm的标准筛，并用磁铁吸去铁粉。分析结果作为本批的出厂依据。(如果是高纯硅块一般用大第1页共4页张虑纸包裹好砸成粉末即可)4.样品配制根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度，酸度控制在5％左右即可。5.样品溶解准确称取高纯硅样品1.0000g于200-250ml聚四氟乙烯烧，或(100mlPt皿)中加入5mlHNO3、再慢慢地加入10mlHF，放在电炉低温溶解至清（如果没有溶清可补加HNO3或HF致试样完全溶解）低温蒸至近干，加5mlHNO3反复一次低温蒸至近干取下，再加5mlHNO3加热溶清，取下，冷却至室温，移入50ml容量瓶中，用去离子水冲至刻度，摇匀，在ICP上测试即可(此溶液基体浓度为20mg/ml、酸度为10%V/V).6.标准配制：用1000ug/ml的单标准贮存溶液逐级配制成100ug/ml溶液，再逐级配制成混合标准溶液10µg/ml、1µg/ml酸度为10%(V/V)。7.ICP-AES工作曲线标准溶液的配制8．方法原理溶液进入等离子体光源中受激发，释放出光子，形成该元素的特性谱线，谱线的强度和蒸汽中原子的浓度成正比，进行定量测定。二.结果和讨论1.分析线的选择根据ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线，首先选择被测元素灵敏度高的谱线，其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则，选择分析线如2.酸度的选择金属硅的溶解可用酸溶或碱溶，考虑到碱溶方式不菅选择氢氧化钠或碳酸钙多对被测元素造成影响，而且会对仪器进样造成影响.所以只能选择硝酸加氢氟酸溶解。在这基础下，加入被测元素，测定其强度，酸度从2%～20%，信号强度值随着酸度的变化，强度有变小的趋势，但变化不是很明显。本文考虑如酸度太低，有的被测元素易拆出，而酸度太高会影响溶液的提升量。所以本文工作曲线标准溶液和试样酸度为10%（V/V）.3.基体浓度的选择由于硅在溶解过程中和氢氟酸反应生成了氟化硅蒸发，所以硅基体对测定不会产生基体影响.本方法在这基础下，考虑了仪器的灵敏度和样品的测定下限选择了基体浓度20mg/ml溶液作为工作条件.4.共存元素试验本文首先试验在同一个样品中，分别加入200µg/ml和500µg/ml微量杂质，用扫描方式进行测试，观察所选择分析线附近的干扰情况，再通过加料回收进行考察，从实验情况得出在200µg/ml和500µg杂质存在下，所选择的分析线相互之间没有干扰.5.加料回收和精密度6．结论方法通过选择最佳工作条件，建立了FWS－1000型ICP－AES法测定工业硅、高纯硅中Fe、Ca、P、B、Na、Ti等十七个杂质元素同时测定，实验证明该仪器大部分技术指标达到和接近了囯外同类产品技术指标，由于仪器操作软件使用中文系统，是国人使用更方便，整个分析过程快速、简便、结果准确、有很好的高信价比等优点，所以该仪器也普及到各个分析领城.
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