苯甲酸的重结晶在250mL锥形瓶中加入2g粗苯甲酸、适量水和2粒沸石,加热至微沸。在加热过程中不断搅拌,使固体溶解。若在沸腾状态下尚未完全溶解,可每次加入3~5mL水,加热搅拌至溶解,但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质,以免溶剂加入过多。待固体全部溶解后再多加20%的水。移去热源,稍冷后加入少量活性炭,继续加热煮沸5~10min。在加热溶解粗苯甲酸的同时,准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶,使它们充分预热(可置于热水中),剪好滤纸备用。待上述粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后,迅速(1~2min内)将抽滤装置安装连接好,并将滤纸用热水浸湿抽紧。将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快倒入漏斗中,再迅速抽滤。将滤液迅速转移到另一个干净的100mL小烧杯中,放置冷却结晶。如果希望得到颗粒较大的晶体,可将滤液重新加热至溶,再在室温下慢慢冷却。 充分冷却结晶后,抽滤出晶体,用空心塞挤压,以尽量除去母液。停止抽滤,加少量水至漏斗中,使晶体完全润湿(可用玻棒或刮刀松动),然后重新抽干。如此重复l~2次。最后将晶体移到
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面皿上,摊开放在红外灯下烘干。称重并计算回收率。测定已干燥的苯甲酸的熔点,纯苯甲酸为无色针状晶体,熔点是122.4℃。T/℃18090g/100mL0.210.290.420.601.21.782.754.55苯甲酸在水中的溶解度