方法一：钾的测定1、方法原理：钾的基态原子吸收钾空心阴极灯发射的共振线,吸收强度与钾的浓度成正比。将处理过的样品吸人原子吸收分光光度计的火焰原子化系统中,使钾离子原子化,在共振线766.5nm处测定吸光度,与
标准
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系列溶液比较,确定样品中钾的含量。添加适量钠盐,消除电离千扰。2、试液的制备称取一定量经混合均匀的样品(浓缩果汁1.00g~2.0Og;果汁5.00g~10.00g;果汁饮料20.0g~50.Og;水果饮料和果汁型碳酸饮料50.0g~lO0.0g)于500mI'凯氏烧瓶中,加人2粒~3粒玻璃珠、10mL~15mL硝酸(C.2.1)、5mL硫酸(C.2.2)(称样量大于⒛g的样品。应预先加热除去部分水分,待瓶中样液剩余约20g时停止加热,冷却,冉加硝酸、硫酸),浸泡约2h或静置过夜。先用微火加热,待剧烈反应停止后,加大火力。溶液开始变为棕色时,立即滴加硝酸。直至溶液透明,颜色不再变深为止。继续加热数分钟至浓白烟逸出,冷却,小心加入20mL水,再加热至白烟逸出,冷却至室温。将溶液转移到50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,备用。取相同量的硝酸、硫酸,按上述步骤做试剂空白消化液,备用。3、
分析
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步骤3.1工作曲线的绘制吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钾标准溶液(C.2.6),分别置于50mL容量瓶中,加10mL硝酸溶液、2.0mL氯化钠溶液,用水定容至刻度,摇匀,配制成0.0mg/L、2,0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L钾标准系列溶液。依次将上述标准系列溶液吸入原子化系统中,用0.0mg/L钾标准溶液调整零点,于波长766.5nm处测定钾标准系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,钾标准系列溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线或计算回归方程。3.2测定吸取5.0mL~20.OmL试液(C.4)于50mL容量瓶中,加10mL硝酸溶液、2.0mL氯化钠溶液,用水定容至刻度,摇匀。将此溶液吸人原子化系统中,用试剂空白溶液调整零点,于波长766.5nm处测吸光度,在工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试液中钾的含量。按上述步骤同时测定试剂空白消化液中钾的含量。4计算X1----样品中钾的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C1----从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试液中钾的含量,单位为毫克每升(mg/L);C01----从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试剂空白消化液中钾的含量,单位为毫克每升MI-----样品的质量,单位为克(g);V1-----测定时吸取试液的体积,单位为毫升(mL)。方法二：总磷的测定1、方法原理样品经消化后,在酸性条件下,磷酸盐与钒一钼酸铵反应呈现黄色,在波长400nm处测定溶液的吸光度,与标准系列溶液比较,确定样品中总磷的含量。2、试剂硝酸硫酸体积分数为10%的硫酸溶液:量取1体积硫酸(D。2.2),缓慢注人9体积水中。钒一钼酸溶液:称取⒛,0g钼酸铵,溶解在约亻00mL50℃热水中,冷却。称取1.0g偏钒酸铵,溶解在300mL50℃热水中,冷却,边搅拌,边加入1mI'硫酸(D.2.2)。将钼酸铵溶液缓慢加到偏钒酸铵溶液中,搅拌均匀后转移到1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。磷标准溶液:称取0.439厶g经105℃±2℃烘烤2h的磷酸二氢钾,精确至0.0001g。置于50mL烧杯3、分析步骤3.1工作曲线的绘制吸取0.00mL、1.00mL、2,00mL、3.00mL、4.00mL、5.0OmL磷标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,加10mL硫酸溶液,摇匀,加10mL钒一钼酸溶液,用水定容至刻度,摇匀,配制成0.Omg/L、2.0mg/I、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L磷标准系列溶液。在室温下放置10min。用1cm比色皿,以0.0mg/L磷标准溶液调整零点,在波长400nm处测定磷标准系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,磷的含量为横坐标,绘制工作曲线或计算回归方程。3.2测定吸取5.0mL~10.0mL试液于50mL容量瓶中,加硫酸溶液补足至10mL,以下步骤按D.5.1操作。以试剂空白溶液调整零点,在波长在00nm处测定吸光度。从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试液中磷的含量,同时测定试剂空白消化液中磷的含量。4、计算X2---样品中总磷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C2---从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试液中磷的含量,单位为毫克每升(mg/L);C02---从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试剂空白消化液中磷的含量,单位为毫克每升(mg/L)M2---样品的质量,单位为克(g);V2---测定时吸取试液的体积,单位为毫升(mL)。方法三：脯氨酸的测定1、方法原理脯氨酸与水合茚三酮作用,生成黄红色络合物。用乙酸丁酯萃取后的络合物,在波长509nm处测定吸光度,与标准系列溶液比较,确定样品中L-脯氨酸的含量。2、试剂乙酸丁酯甲酸无过氧化物乙二醇独甲醚:将数粒锌粒放人乙工醇独甲醚中,在避光暗处放置2d。3.0%茚工酮乙二醇独甲醚溶液:称取3.0g水合茚三酮,溶解在100mL无过氧化物的乙二醇独甲醚溶液中,贮存在棕色瓶内,置避光处。此溶液易被氧化,应每周制备一次。试液的制备:称取一定量混合均匀的样品(浓缩汁1.00g;果汁5.00g;果汁饮料、水果饮料和果汁型碳酸饮料10.00g~200.0g)于200mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,备用。3、分析步骤3.1工作曲线的绘制吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、4.00mL、5.00mL脯氨酸贮备溶液于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,配制成0.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L、40.Omg/L、50.0mg/L的L-脯氨酸标准系列溶液。吸取上述标准系列溶液各1.0mL,分别置于6支25mI'具塞试管(E.3.2)中,各加1mI'甲酸,充分摇匀,加2mL茚三酮乙工醇独甲醚溶液,摇匀。将6支试管同时置于1000mL烧杯的沸水浴中(电炉与烧杯问应垫石棉网,水浴液面应高于试管液而)。待烧杯中的水沸腾后,精确计时15min,同时取出6支试管,置干20℃~22℃水浴中冷却10min。3.2萃取、测定吸光度在上述6支试管中各加10.OmL乙酸丁酯,盖塞,充分摇匀,使黄红色络合物萃取到乙酸丁酯液层中。静置数分钟,将试管中的乙酸丁酯溶液分别倒入10mL具塞离心管中,盖塞。以2500r/min转速,离心5min。将上层清液小心倒人1cm比色皿中,以试剂空白溶液调整零点,在波长509nm处测定各上层清液的吸光度。以吸光度为纵坐标,⒈脯氨酸的浓度为横坐标,绘制工作曲线或计算回归方程。3.3试液的测定吸取1.OmL试液于25mL具塞试管屮,以下步骤按3.1操作。从工作曲线上查出(或用回归方程计算出)试液中L脯氨酸的含量。4计算X3---样品中⒈脯氨酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C3---从工作曲线上查出(或用回归方程汁算出)试液中L脯氨酸的含量,单位为毫克每升(mg/L)M3---样品的质量,单位为克(g)。
浙公网安备 33021202002483