848Titinoplus自动电位滴定仪简明操作程序一、开机：接通电源，按下
键，启动仪器；此时光标显示在MENU栏，如下图所示：二、方法调用：移动上下箭头键，光标至METHOD，按下键，出现如下界面：用上下箭头移动光标至对应的方法名称，并移动光标至键，按下键即可调用出对应的方法。备注：在仪器没有现成的方法时，请跳转第四步，方法建立。三、样品测定：按下键，用小键盘或相应的箭头键，输入样品量，再连续按下两次键，等待结果即可。四、建立滴定方法（在仪器已经有对应方法的条件下，本
步骤
新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤
略过）：2.1用 箭头把光标移动到METHOD栏，按下键，屏幕下方出现EDIT（编辑现有方法）、NEW（新建方法）、STORE（保存编辑好的方法）和DELETE（删除现有的方法），用 箭头把光标移动到NEW，按下键。(如下图)2.2选择滴定模式和变量：光标处于Mode栏，按下键，选择对应的工作模式：DET为动态滴定模式（适合于快速反应场合）、MET为恒体积滴定模式（适合于慢反应场合）、SET为设定终点滴定模式（适合于明确滴定终点的反应场合）、CAL用于pH电极的校准；移动 至DET，按下键，选定DET工作模式；此时光标处于Measuredquantity（测量变量）栏，按下键，选择对应的测量变量：pH（pH值）、U（电位值）、Ipol（极化电流值）、Upol（极化电压值），移动 至U，按下键，选定电位值为测量变量，按下键选定工作模式、变量，屏幕出现：METHOD DETU2.3编辑滴定参数：移动光标至MENU，按下键，出现下面的对话框：用上下箭头键移动光标至Parameters，按下键，出现如下对话框：Startconditions（开始准备条件）：可以在pause栏设定对应的等待、搅拌时间，在requestsamplesize栏选定on，其它参数可不予调整；Titrationparameters（滴定过程控制参数）：利用仪器默认参数、适当调整搅拌速度，其它参数可不予调整；Stopconditions（滴定控制停止条件）：需要设置如下参数：Stopvolume（停止体积）：仪器保护参数，一般设定为滴定终点（EP）体积的1.5～2倍；StopEP（停止突跃点数）：依据反应的当量关系，进行设定，1或2等；Evaluations（滴定曲线评估）：对反应完成的滴定曲线进行评估，确认滴定终点以及带入计算的滴定终点体积，需要设置如下参数：EPCriteren（滴定评估临界值）：设定评估滴定等当点的判据，弱反应建议5～15、强反应建议30～50；EPRecognition（等当点的识别，带入计算公式的滴定终点）：all（全部带入）、greatest（最大突跃点）、last（最后一个等当点）；根据反应的当量关系以及
分析
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的目的进行筛选；Caculations（计算，把滴定终点和样品信息关联，得出最终需要的含量值，％、mol/l等），首先设定结果的名称，然后进入如下界面：式中各种变量的含义如下：C00：样品量（g或ml）SamplesizeEP#：第＃号滴定终点VolumeoftheendpointEP#CI#：样品识别信息SampleidentificationR#：第＃号结果FP#：第＃号设定的滴定终点VolumeofthefixedendpointFP#CV0#：第＃号公共变量值CommonvariableSMN#：第＃号平均结果值MeanvalueofresultR#TITER：选定试剂的滴定度TiteroftheselectedsolutionCONC：选定试剂的浓度ConcentrationoftheselectedsolutionVar：常规变量值ListofadditionalvariablesTemplates：公式预设定的计算公式模板Listofpredefinedcalculationformulas例如，TDA％含量测定，可设置公式如下：R1=0.1000*(EP1-CV01)*6.108/C00式中0.1000代
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试剂NaNO2的浓度；EP1代表消耗试剂NaNO2的体积数（ml）；CV01代表空白试剂NaNO2的体积数（ml）；6.108代表结果转换系数；C00代表称量样品的样品量（g）。设定公式后，可选用结果的RS1decimalplaces保留小数点的位数（2）、RS1unit单位（％）等，用键确定参数设定，并返回主界面。2.4方法保存：移动光标至METHOD，按下键，出现如下界面：用左右箭头移动光标至STORE，按下键，出现如下界面：设定好方法名称后，按下键，予以确定。五、方法的调试与修改（方法优化）上面的过程仅仅是初步建立起了一个方法，要真正投入使用还需要通过实际做样对其进行调试与修改。（要获得满意的测定结果需要每个环节都能保证，其中取样以及样品处理是很重要的一个环节。下面表中讨论的假定只是仪器参数的原因，即其他环节都没有问题）试验结果可能的原因优化方法没有等当点，滴定结束后屏幕显示missingEPEPC值太大适当降低EPC的值太多的等当点EP1、EP2、EP3、…EPC值太小适当增大EPC的值同一样品的结果的重复性差滴定速度太快适当降低signaldrift的值；或者考虑改用MET滴定模式滴定速度太慢1取样量太大，滴定剂消耗体积太多；使用预加体积功能：startV:ON2signaldrift的值太小在满足精度要求的前提下，尽量提高signaldrift的值，以提高滴定速度滴定不停止滴定的自动停止条件没有设定根据实际情况设定滴定停止条件六、技巧与提示1取样取样量尽可能控制在使滴定剂消耗体积在滴定管体积的20~90%范围内；在能满足精度的前提下取样量越少越好。避免超过滴定管满管体积。2如果处理后的样品溶液太少，可以适当增加溶剂或选用较小体积的滴定杯，以保证所有电极能够浸没在样品溶液中。注意搅拌子不能触到电极以及滴定管头。3如果由于样品数据的错误输入或公式的错误而造成结果错误，无需重新滴定，只要将相关数值重新输入或修改后仪器将自动重新计算结果。4在自动识别等当点的模式下（MET、DET），滴定是过量的，因此每次滴定结束后一定要仔细冲洗电极以及滴头，以免过量的滴定剂被带入下一个样品中。5电极上的电解液孔塞在使用时打开，停用时堵上。
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