电导滴定法快速测定玉米脂肪酸值DOI：10.14088/jki.issn0439-8114.2016.11.046脂肪酸值是判断玉米易存的重要标准。玉米粉的脂肪酸值测定的研究主要有国标法[1，2]、电位滴定法[3]和近红外光谱法[4]等。按照国标法(GB/T20570-2006)测定脂肪酸值时，由于玉米黄色素的影响使得滴定终点变化不易观察，试验误差较大，降低了测定结果的准确性。电位滴定法数据处理较繁琐，近红外光谱法测定过程较繁琐。电导滴定法通过滴定曲线的变化判断终点，溶液的颜色、混浊、沉淀等均对滴定没有干扰，不需要分离过滤就可直接测定，重现性好，能实现快速、简便地
分析
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，而且仪器成本低廉，操作和数据处理简单。电导滴定法对玉米脂肪酸值的测定还未见报道，本研究主要建立了电导滴定法快速测定的
方法
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，并用该方法研究了玉米粉储存过程脂肪酸值随时间的变化。对具体样品的测定结果满意，有一定的推广应用价值。1材料与方法1.1试验材料玉米来自郑州市农户自产。1.2试剂与仪器试验试剂：无水乙醇、酚酞指示剂、 KOH邻苯二甲酸氢钾均为分析纯；试验用水为二次重蒸水。主要仪器：电导率仪（DDS-11D、电子分析天平（FA1004、电磁加热搅拌器、样品粉碎机（XFB-200）、干燥箱（YHW-1101、样品筛等。1.3试验方法为了考察电导滴定法测定玉米脂肪酸值的可行性，试验对国标法和电导滴定法进行比较。试验所用试剂如酚酞指示剂、0.50mol/L和0.01mol/LKOH氢氧化钾标准溶液均按照GB/T20570-2006要求进行配制。1.4电导滴定法测脂肪酸值1.4.1试样制备取玉米样品约120g，粉碎后过40目筛装入磨口瓶中备用。考察可行性试验时，磨碎后的样品在24h内测定，剩余样品在4C左右冷藏， 以防在常温下样品脂肪酸值增加。考察脂肪酸值随时间的变化时余样在室温（20C左右）贮藏。精密称取制备好的试样约5.0g3份，分别置于150mL具塞磨口锥形瓶中，用移液管加入 50mL无水乙醇，置振荡器上振摇30min，振荡频率为100次/min。静置1〜2min后分别过滤，弃去初滤液，收集滤液25mL以上。1.4.3电导率仪调节用温度计测量被测试液温度，调节温度补偿旋钮至该温度。然后调节电导率仪常数的示值与电导电极常数一致，最后进行满刻度校正后调至合适挡位待用。1.4.4脂肪酸值测定用移液管分别移取3份25mL滤液于3个150mL锥形瓶中，分别加50mL二次蒸馏水，滴加3〜4滴酚肽指示剂后用氢氧化钾标准溶液滴定，每滴加0.5mL
记录
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1次电导率，至呈微红色30s不褪色，记录滴定所消耗的KOH标准溶液体积为国标法测定结果，继续滴定，每0.5mL记录一次电导率值，直至测定结束。同时做空白对照试验，除25mL滤液用二次蒸馏水代替外，其他同上。1.4.5终点判断方法利用Origin软件作图，以电导率（k）为纵坐标，相应的消耗标准溶液体积为横坐标作图，曲线的拐点即为滴定终点。1.4.6滴定玉米脂肪酸值以0.008878mol/L的KOH溶液分别滴定3种玉米样品的脂肪酸值。选取的3种样品分别符合GB/T20570-2006规定的宜存、轻度不宜存和重度不宜存的要求。每样品平行3次试验。1.4.7玉米水分测定按GB/T5497,105C恒重法测定样品水分含量。1.4.8脂肪酸值的计算脂肪酸值（S）以中和干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数
表
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示[5]。单位为mg/100g，按下式计算：式中：V1,滴定试样液所耗氢氧化钾标准溶液的体积，单位为mL;V0,滴定空白液所耗氢氧化钾标准溶液的体积，单位为mL;C,氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为mol/L;m试样的质量，单位为g;w,每100g试样中水的质量，单位为g。149玉米粉脂肪酸值随储存时间的变化玉米粉于20C储存后，用电导滴定法分别测定新磨、1个月后和2月后样品的脂肪酸值。2结果与讨论2.1国标法和电导滴定结果2.1.1宜存样品3份宜存期内样品的电导滴定测定结果见图1，国标法和电导滴定法的脂肪酸值见表 1。由图1可见，宜存期内的样品滴定终点附近电导值的突跃非常明显，电导滴定法与国标法酚酞指示的终点基本相符； 测得脂肪酸值均小于50mg/100g。宜存期内样品求得平均脂肪酸值之间误差仅为0.6mg/100g，而且电导滴定法读的终点体积比酚酞指示剂法误差更小。说明对宜存期玉米样品用电导滴定法测定其脂肪酸值是可行的。2.1.2轻度不宜存样品3份轻度不宜存样品的电导滴定测定结果见图2，国标法和电导滴定法测得脂肪酸值结果见表 2。由图2可以看出，轻度不宜存期的样品滴定终点附近电导值突跃明显，尽管比宜存期电导滴定曲线拐点缓。通过表2比较，电导滴定法与国标法酚酞指示的终点亦基本相符，两者求得平均脂肪酸值之间相差为1.3mg/100g;测得脂肪酸值在50〜78mg/100g之间，属于轻度不宜存期样品。这说明用电导滴定法测定轻度不宜存玉米样品脂肪酸值是可行的。2.1.3重度不宜存样品3份重度不宜存样品的电导滴定测定结果见图3，国标法和电导滴定法的脂肪酸值计算结果见表 3。由图3可以看出，尽管随着脂肪酸值的增加，拐点比宜存期及轻度不宜存样品缓，重度不宜存期的样品滴定终点附近电导值的突跃亦较明显。通过表3比较，电导滴定法与国标法的终点亦基本相符，两者测得脂肪酸值之间误差为0.9mg/100g；测得的脂肪酸值大于78mg/100g，属于重度不宜存期样品。说明对重度不宜存玉米用电导滴定法测定其脂肪酸值是可行的。通过对宜存期、轻度不宜存期和重度不宜存期的样品的测定，可见随着脂肪酸值的增加，电导滴定曲线拐点变缓。但电导滴定曲线的拐点均比较明显。电导滴定法测定结果分别为39.9、64.2、92.4mg/100g，和国标法测定的结果一致性强。电导滴定法可以快速、准确地测定玉米脂肪酸值。2.2玉米粉脂肪酸值随储存时间的变化新磨玉米粉、储存1个月和2个月的样品的电导滴定曲线见图4，脂肪酸值见表4。从脂肪酸值情况看，新磨的玉米粉储存1个月后，脂肪酸值增加了近1.0倍，2个月后约增加了近1.5倍。这说明玉米粉脂肪酸值随着储存时间的延长迅速增加，玉米粉储存不宜超过1个月。3结论1）宜存、轻度不宜存和重度不宜存的样品的脂肪酸值分别为39.9、64.2、92.4mg/100g，和国标法测定的结果一致。电导滴定法可以快速、准确地测定玉米脂肪酸值。2）新磨的玉米粉脂肪酸值为39.9mg/100g，1个月后增加了近1.0倍，2个月后增加了近1.5倍。表明玉米粉脂肪酸值随着储存时间的延长增加迅速，玉米粉储存不宜超过1个月。
浙公网安备 33021202002483