铜模喷铸合金试样的制备及组织观察

一、实验目的1．了解真空快淬（真空铜模喷铸）炉的构造及工作原理2．掌握冷却速度对凝固组织的影响及快速凝固技术3．了解真空铜模喷铸制备块体非晶合金的工艺过程二、实验原理1．激冷法快速凝固原理凝固速率由材料凝固潜热及物理热的导出速率控制。在忽略液相过热的条件下，单向凝固速率R取决于固相中的温度梯度G=（TK-Ti）/δ图1.单向凝固速率与导热条件的关系δ---凝固层厚度  Ti----铸件与铸型的界面温度 TK----凝固界面温度λS----固相热导率 △h----凝固潜热   ρs-----固相密度         由上式可知,通过选用热导率大的铸型材料,提高铸型的导热能力,增大热流的导出速率;对铸型强制冷却,降低铸型与铸件界面温度Ti;减小凝固层厚度δ;均可使凝固界面快速推进，实现快速凝固，从而细化材料内部组织或获非晶结构,如图2、3所示。图2.激冷法快速凝固原理图       图3.单辊法快速凝固原理图1—基板 2---加热源 3---试样入口    1---激冷辊 2---感应加热炉 3---排气阀4---坩埚 5---样品               4----压力表 5---带材2．(真空)铜模喷铸快速凝固原理1)母合金制备在非自耗真空电弧炉上炼制母合金，其基本构造和原理如图2.1。合金总质量40g，根据合金的名义成分，按照原子百分比计算各元素的质量，将精确称量的金属原料洒精清洗后，放入抽真空充氩气保护的电弧炉中熔炼，为保证所制备的母合金成分均匀，样品需反复熔炼四次以上。图4真空非自耗电弧炉ZHW-600A的电弧熔炼部分及熔炼原理示意图2)真空喷铸图5.真空铜模喷铸制备试样的工作原理图将电弧炉熔制的母合金破碎成小料块，置于底部有喷嘴的石英管中，在抽真空充氩气保护下，采用高频感应加热熔化母合金，待合金完全熔化后，在石英管上方与底部的压力差作用下，合金液自石英管喷嘴喷入正下方的（水冷）铜模内进行快速冷却。因（水冷）铜模导热速率快，喷铸试样小，冷却速度大，能获细晶凝固组织；真空铜模喷铸也是制备块体非晶的主要工艺，当所选合金成分恰当时，能得到块体非晶态材料，三、实验设备及材料实验设备：真空快淬炉（非标），内孔φ2-10的（水冷）铜模，氩气瓶，金相显微镜等。实验材料：(Cu60Zr30Ti10)98Y2四、实验步骤1．母合金制备：电阻炉制备成分均匀的母合金，将母合金锯成小块状，洒精清洗干净后放入φ20的石英坩埚内图6.真空快淬炉的真空系统示意图2．准备工作（根据图6所示进行以下准备及实验）：a)检查系统各部分压强状态（是否真空）：通过B1检查V4腔体；通过B2检查真空室；通过B3检查配气系统；b)确认阀门V1～V9全部处于关闭状态；c)检查配气阀V6接嘴是否与氩气瓶（或其他保护气体）连接牢固，并密封；d)打开设备总电源，三相指示灯亮（严禁缺相状态下运行）；e)启动空压机，确保三个气缸全部处于升起状态；f)接通循环水，检查各水路是否畅通，压力是否适中（参见低温自循环水箱操作说明）。3．启动真空机组a)启动机械泵，缓慢打开V1；观察真空表B1指示至-0.1 Mpa后打开复合真空计总开关，此时低真空测量显示；b)看真空计低真空显示低于5Pa时，关闭V1，然后缓慢打开V2；c)1分钟（听机械泵运转声音正常，排大气声音消失）后，启动扩散泵并打开V3；d)待扩散泵进入正常工作状态（约40分钟），当真空计低真空显示低于2×10-1Pa时，启动电离规，进入高真空测量状态，此时真空计显示整个真空机组工作状态；f)由于V4将真空室与真空机组隔开，此时可以打开真空室装料。4.装料a)通过表B2观察真空室是否处于真空状态，若处于真空状态需先充入大气（将真空室舱门紧固螺栓适当放松，然后缓慢打开放气阀V7，待表B2指示到0Mpa，再打开舱门）；b)将放有料块的石英坩埚接入密封组件，并用快装夹安装至真空室内；c)选择实验为动喷或静喷，如需动喷，先按下喷铸开关将石英管降下，然后放入铜模，并将石英管喷嘴与铜模对正，喷嘴与铜模的间隙根据铜模孔径适当调整（一般为5～13mm，谨供参考），然后升起石英管，关闭舱门，并拧紧舱门螺栓；确保放气阀V7关闭。5.真空室抽真空a)首先关闭电离规，再关闭复合真空计总开关；b)关闭V3（保护扩散泵）；c)缓慢打开V4，然后快速关闭V2，再缓慢打开V1，看表B1、B2逐渐指示至-0.1 Mpad)打开V5，观察表B3逐渐指示至-0.1 Mpa，打开V6；e)此时V6连接氩气瓶的软管已被抽空，关闭V5，将氩气瓶减压阀稍开一点，使储气瓶、软管充气，观察表B3指示至0.02Mpa，然后关闭氩气瓶减压阀，打开V5，将储气瓶、软管再次抽空，然后关闭V5，再将软管中充满氩气，然后关闭V6、打开V5，观察表B3指示至-0.1 Mpa；f)打开真空计总开关，低真空测量显示，待低真空显示低于5Pa时，关闭V1、开V2后，打开V3；当真空计低真空显示低于2×10-1Pa时，启动电离规，进入高真空测量状态，此时真空计显示真空室压强状态，直到真空指标达到实验 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 （推荐达到8×10-3Pa）；6.喷铸a)真空达到实验要求后，先关闭电离规和真空计总开关；b)关闭V3、V4；c)打开V6给真空室充氩气，观察表B2到所需压力，先关闭V6，再关闭V5；d)单独打开V6给储气瓶充氩气，观察表B3到所需压力，然后关闭V6；e)确保高频加热电源空气开关处于闭合状态（位于高频电源主机后面板）；f)检查高频电源通水是否良好，如一切正常，启动高频加热电源开关，根据实验所用材料调节加热功率（小于70A）；开始加热，左手按下电控面板上的高频加热开关，仔细观察待炼料块，到达喷铸温度时，左手抬起，同时，右手按下喷铸按钮，待石英坩埚中的料将铜模铸孔注满后，右手再次按下喷铸按钮，使按钮回到弹起状态，完成喷铸过程；g)关闭高频电源开关，稍做等待（至少3分钟），将真空室舱门紧固螺栓适当放松，然后缓慢打开放气阀V7，待表B2指示到0Mpa，再打开舱门取出铜模。h)继续实验:重复“装料”步骤；“真空室抽空”步骤；“实验过程”步骤。如结束实验：取出铜模后，确保电离规和真空计已经关闭，停扩散泵；待扩散泵冷却后（停扩散泵一小时左右），关闭V2（此时确认V1～V9所有阀门全部关闭），再停机械泵，最后关闭冷却水，完成实验；完成实验后，最好将系统抽成真空，以免系统受潮、受污。7．铜模喷铸凝固组织分析图7为利用真空铜模喷铸工艺制备的块体铜基非晶及其XRD分析图谱。（a）真空铜模喷铸法制备的Cu-Zr-Ti系合金样品(b)Cu-Zr-Ti系合金XRD谱图7.真空铜模喷铸法制备的Cu-Zr-Ti系合金样品及其XRD谱将铜模喷铸试样切割成金相试样，磨—抛光金相试样，硝酸洒精浸蚀，光学显微镜观察其组织，并与其母合金凝固组织相比较，分析冷却速度对凝固组织的影响。喷铸前母合金×200            喷铸后试样(非晶)×200图8.喷铸前后的(Cu60Zr30Ti10)98Y2合金组织非晶试样708K×30min退火×200   非晶试样758K×30min退火×200图9.(Cu60Zr30Ti10)98Y2非晶合金的退火晶化过程五、实验报告要求1．简述真空铜模喷铸快速凝固的基本原理及其工艺过程。2．与母合金凝固组织相比较，分析快速凝固及对材料凝固组织与性能的影响