在气相色谱
分析
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中,人们期望的理想状态是在最短的时间内对样品中各个组分完全分离并分析。所以,选择高效率的色谱柱和适当的分离条件十分重要。本文简要介绍了气相色谱仪分离条件的选择原则,并列举了应用实例。1、固定相的选择一般来说,载体或固定相的粒度越小越有利于提高柱效率,但是粒度过小会使分析时间变长。一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分之一左右,即60～80目或80～100目。粒度要均匀,粒度越一致,填充的越均匀,柱效率越高。除分析气体外,分析其他物质大多使用涂装固定相的色谱柱。其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品,由于柱温低,固定相选择系数增大,从而提高了柱效率。同时,固定相含量低,缩小了保留值,节省了分析时间。固定相配比的选择取决于样品性质(如沸点、极性)、载体性质及柱温等,此外要求固定相粘度小,蒸汽压力低。2、色谱柱的选择制作色谱柱的材料很多,其中不锈钢和玻璃是最常用的材料。不锈钢柱质地坚硬,化学稳定性好,耐高温高压,应用最为广泛。玻璃柱
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面吸附性小,化学活性差,常用于微量分析或分析某些和金属发生化学反应以及易受热金属表面催化作用而分解的样品。制作毛细管柱的材质主要是玻璃或石英。在其他操作条件不变的前提下,适当增加柱长能获得较好的分离效果。但柱子增长,分析时间也相应增加。如在相同的操作条件下,柱长L1=1.0m时求得样品的分离度R1=0.8,若R2=1.5时,样品完全分离,则此条件下理想的柱长L2=L1/(R1/R2)2≈3.5m。3、载气压力和流速的选择载气压力对柱效率有直接的影响。如提高柱内压力,有助于提高柱效率。但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力。一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。载气流速是决定色谱分离的重要因素之一。一般情况下,流速高色谱峰窄,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围为20～70mL/min。若分析样品各组分沸程范围很宽,组分间性质差别较大,则可以采用程序升流速法(程序增压法),亦可以达到程序升温的效果,有时对更复杂的样品,可以二者兼用。对于FID或FPD检测器,氢气和氧气的比例是影响分离度和灵敏度的重要因素,只有反复试验,才能确定最合适的氢氧比例。4、柱温的选择柱温是影响分离度和分析速度的重要因素。选择柱温的依据是样品的沸点范围、固定相的配比和允许使用温度、以及检测器的灵敏度。提高柱温可缩短保留时间,加快分析速度,使样品中组分完全流出,但分离效果不好。降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,延长柱寿命,但温度过低容易引起拖尾峰或前伸,分析时间长。选择柱温时,首先要保证不得超过仪器和固定相的使用温度极限,其次再根据样品组分沸点调节柱温。对于组分简单的样品,在保证组份充分分离前提下,一般采用低于样品的平均沸点10～40℃的柱温。对于组分复杂的样品,应采用程序升温的方式,初温越高越好,终温以低于组分中最高沸点10～20℃为宜。5、气化室温度的选择气化室温度的选择,主要依据样品的挥发性、沸点、极性、热稳定性和进样量等因素。一般稍高于样品组分中最高沸点的温度,保证快、全气化、无分解等要求。对某些高沸点、热稳定性差的样品,可在沸点温度左右切勿使之产生气化失真。此时可选用高灵敏度检测器,同时可使样品衍生化为热稳定性好、易挥发组分。经验表明,常规气化温度可选在比柱温高20～50℃。6、进样量的选择进样量对柱效率、峰高和峰面积都有较大的影响。在其他条件不变且保证灵敏度的前提下,进样量越少越好,可以提高分离度。一般气体进样量在0.1～10mL,液体进样量在0.2～10μL。7、应用实例禹城市质监局产品质检所在分析白酒中乙酸乙酯时,采用了岛津公司生产的气相色谱仪。开始使用时,按GB/T10345-2007白酒分析方法中的规定进行操作,乙酸乙酯与乙醇不易分离,且仪器易发生熄火现象。后通过对柱温、载气压力、燃气和助燃气压力、进样量进行调整,反复试验,确定了样品的分析条件。具体的分析条件如下:仪器:GC-2014C气相色谱仪工作站:GCSolution检测器:氢火焰离子化检测器(FID)色谱柱:白酒全分析柱(不锈钢柱,长2m,内径2mm)载体:ChromosorbWAWDMCS 80～100目固定液:20%DNP7%吐温80载气:氮气,压力为50kPa燃气:氢气,压力为75kPa助燃气:空气,压力为55kPa气化室温度:150℃柱温:87℃,等温检测器温度:150℃进样量:0.5μL综上所述,各种条件往往同时影响色谱柱的选择性和效率,它们之间既密切联系又相互制约。因此在实际分析中选择这些条件时,要做全面综合考虑,既要保证良好的选择性,又要保证分离效率,再通过反复试验,合理的选择出最佳分析条件。
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