实验五 原子吸收分光光度法测定自来水中钙一、目的与要求1．加强理解原子吸收分光光度法的基本原理。2．了解TAS-986型原子吸收分光光度计的基本结构及操作技术。3．通过自来水中钙的测定，了解实验条件对测定灵敏度、准确度和干扰情况的影响及最佳实验条件的选择。二、预习与思考空心阴极灯的灯电流如何选择，燃气和助燃气流量的比例如何选择，狭缝大小如何选择。三、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中待测元素含量。在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与吸光度呈线性关系。火焰原子吸收光谱法应用较广，其中原子化过程相当复杂，分析线的灵敏度、准确度与干扰情况不仅与火焰类型和喷雾效率有关，而且与燃烧器高度、助燃比、灯电流及光谱通带等因素紧密相关。对于本实验中钙这类碱土金属，与氧化合反应快，宜选用富燃焰，用422.7nm波长进行测量。对于组成比较简单得试样，用
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曲线法进行定量分析；对于基体成分不能准确知道或成分十分复杂的试样，可以采用标准加入法进行定量分析。其测定过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：Ax=kCxAo=k(CoCx)式中Cx为待测元素的浓度，Co为加入标准溶液浓度的增量，Ax,Ao分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：在实际测定中，采用作图法所得结果更为准确。吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液Cx、CoCx、2CoCx、3CoCx的吸光度为Ax、A1、A2、A3，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得图所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含式样Cx的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于Cx，即为所要测定的试样中该元素的浓度。四、仪器与药品1.TAS-986型原子吸收分光光度计1.钙空心阴极灯3.无油气体压缩机4.烧杯100mL1个5.容量瓶100mL12个6.吸管2mL、5mL及10mL各1支7.移液管25mL1支；吸耳球1个。8.钙的存储标准溶液，1.000mg/mL：取无水CaCO3在120℃烘箱中烘2小时，取出，在干燥器中冷却后称取0.6243g，加去离子水20～30mL，滴加2mol/L盐酸至CaCO3完全溶解，移入250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。9．钙的工作标准溶液，100g/mL：取10.00mL钙的储存标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至于刻度，摇匀。五、实验内容1．系列标准溶液的配制取六个100ml容量瓶，依次加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00及6.00ml的100µg/mL钙的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。2．未知试样溶液的配制取25.00ml自来水于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。3．标准加入法工作溶液的配制取四个100ml容量瓶，各加入25.00mL自来水,然后依次加入0，1.00，2.00及3.00ml100µg/mL钙的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。4．样品的测定（1）在上述最佳实验条件下，分别依次测定钙标准溶液（6份）、未知试样溶液的吸光度。（2）在上述最佳实验条件下，分别依次测定标准加入法工作溶液（4份）的吸光度。（3）在上述最佳实验条件下，重复11次测定空白溶液的吸光度。5．结束实验（1）实验结束后，用去离子水3～5分钟，点击“End”按钮，结束实验；（2）先关乙炔气，再关空气。最后检查管路中是否有残留气体；（3）关闭计算机和仪器主机，关闭电源开关；（4）清理实验台面，盖好仪器罩，填好仪器使用登记卡。六、数据记录和结果处理1、以钙的系列标准溶液的吸光度绘制标准曲线。用未知试样溶液的吸光度，求出饮用水中钙的含量。2、以钙的标准加入法工作溶液测得的吸光度绘制工作曲线。将其外推，求得饮用水中钙的含量。并比较结果。3、计算特征浓度（）和检测限（）。七、问题与讨论1、如何选择最佳实验条件？实验时，若条件发生改变，对实验结果有何影响？2、在原子吸收分光光度计中，为什么单色器位于火焰之后，而紫外可见分光光度计单色器位于样品室之前？3、标准加入法和标准曲线法各有何特点？4、原子吸收分光光度法为何要用待测元素的空心阴极灯作为光源？5、某仪器测定钙的最佳实验条件中，是否也适合于另一规格不同的仪器？为什么？当仪器的光源及电学部分经预热后处于稳定的工作状态时，开始对仪器测试条件进行选择。首先将空气送入气体控制器，观察空气压力表并学会正确读取流量计读数。开启室内排风系统。在指导教师的帮助下调节乙炔流量计，使乙炔流量稳定在某一定值，用电子枪点火。
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