新项目方法能力验证报告(土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取分光光度法 )

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 项目名称：土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取分光光度法 HJ634-2012负责人：审核人：日 期：土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取分光光度法 HJ634-2012方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。当样品量为40.0时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.25mg/kg，测定下限分别0.40mg/kg、0.60mg/kg、1.00mg/kg。2、方法原理氨氮：氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630nm波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。亚硝酸盐氮：氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。硝酸盐氮：氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。3.1试剂和材料除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2mS/m（25℃时测定）的去离子水。3.1.1浓磷酸：ρ（H3PO4）=1.71g/ml。3.1.2浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。3.1.3二水柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）。3.1.4氢氧化钠（NaOH）。3.1.5二氯异氰尿酸钠（C3Cl2N3NaO3·H2O）。3.1.6氯化钾（KCl）：优级纯。3.1.7氯化铵（NH4Cl）：优级纯（于105℃下烘干2h。）3.1.8浓盐酸：ρ（HCl）=1.12g/ml。3.1.9氯化钾溶液：c（KCl）=1mol/L：称取74.55g氯化钾（优级纯），用适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。3.1.10氯化铵标准贮备液：ρ（NH4Cl）=200mg/L：称取0.764g氯化铵，用适量水溶解，加入0.30ml浓硫酸，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。该溶液在避光、4℃下可保存一个月。3.1.11氯化铵标准使用液：ρ（NH4Cl）=10.0mg/L：量取5.0ml氯化铵标准贮备液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。3.1.12苯酚溶液：称取70g苯酚（C6H5OH）溶于1000ml水中。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中，在室温条件下可保存一年。3.1.13二水硝普酸钠溶液：称取0.8g二水硝普酸钠{Na2[Fe（CN）5NO]·2H2O}溶于1000ml水中。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中，在室温条件下可保存三个月。3.1.14缓冲溶液：称取280g二水柠檬酸钠及22.0g氢氧化钠，溶于500ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。3.1.14硝普酸钠-苯酚显色剂：量取15ml二水硝普酸钠溶液及15ml苯酚溶液和750ml水，混匀。该溶液用时现配。3.1.15二氯异氰尿酸钠显色剂：称取5.0g二氯异氰尿酸钠溶于1000ml缓冲溶液中，4℃下可保存一个月。3.1.16亚硝酸钠（NaNO2）：优级纯（干燥器中干燥24h。）3.1.17亚硝酸盐氮标准贮备液：ρ（NO2-N）=1000mg/L：称取4.926g亚硝酸钠用适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。该溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下可保存六个月。3.1.18亚硝酸盐氮标准使用液Ⅰ：ρ（NO2-N）=100mg/L：量取10.0ml亚硝酸盐氮标准贮备液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。3.1.19亚硝酸盐氮标准使用液Ⅱ：ρ（NO2-N）=10.0mg/L：量取10.0ml亚硝酸盐氮标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。3.1.20磺胺溶液（C6H8N2O2S）：向1000ml容量瓶中加入600ml水，再加入200ml浓磷酸，然后加入80g磺胺。用水定容，混匀。该溶液于4℃下可保存一年。3.1.21盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液：称取0.40g盐酸N-（1-萘基）-乙二胺（C12H14N2·2HCl）溶于100ml水中。4℃下保存，当溶液颜色变深时应停止使用。3.1.22显色剂：分别量取20ml磺胺溶液、20ml盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液、20ml浓磷酸于100ml棕色试剂瓶中，混合。4℃下保存。3.1.23镉粉：粒径0.3mm~0.8mm。3.1.24硝酸钠（NaNO3）：优级纯（干燥器中干燥24h。）3.1.25硫酸铜（CuSO4.5H2O）。3.1.26氨水（NH4OH）：优级纯。3.1.27硝酸盐氮标准贮备液：ρ（NO3-N）=1000mg/L：称取6.068g硝酸钠，用适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。该溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下可保存六个月。或直接购买市售有证标准溶液。3.1.28硝酸盐氮标准使用液Ⅰ：ρ（NO3-N）=100mg/L：量取10.0ml硝酸盐氮标准贮备液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。3.1.29硝酸盐氮标准使用液Ⅱ：ρ（NO3-N）=10.0mg/L：量取10.0ml硝酸盐氮标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。3.1.30硝酸盐氮标准使用液Ⅲ：ρ（NO3-N）=6.0mg/L：量取6.0ml标准使用液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。3.1.31亚硝酸盐氮标准使用液Ⅲ：ρ（NO2-N）=6.0mg/L：量取6.0ml亚硝酸盐氮标准中间液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。3.1.32氨水溶液：（13）。3.1.33氯化铵缓冲溶液贮备液：ρ（NH4Cl）=100g/L：将100g氯化铵溶于1000ml容量瓶中，加入约800ml水，用氨水溶液调节pH值为8.7~8.8，用水定容，混匀。3.1.34氯化铵缓冲溶液使用液：ρ（NH4Cl）=10g/L：量取100ml氯化铵缓冲溶液贮备液于1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。3.2仪器3.2.1可见分光光度计。1台，型号：722可见分光光度计，检定有效期限，2022年1月27日。3.2.2pH计：配有玻璃电极和参比电极。3.2.3恒温水浴震荡器：振荡频率可达40次/分钟。3.2.4还原柱：用于将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮。3.2.5离心机：转速可达3000r/min，具100ml聚乙烯离心管。3.2.6天平：精度为0.001g。3.2.7聚乙烯瓶：500ml，具螺旋盖。或采用既不吸收也不向溶液中释放所测组分的其他容器。3.2.8具塞比色管：20ml、50ml、100ml。3.2.9样品筛：5mm。3.2.10一般实验室常用仪器和设备。4、方法能力验证4.1标准曲线测试表4-1            标准曲线氨氮标准溶液（ml）含量（μg）吸光度（A-A0）回归方程硝酸盐氮标准溶液（ml）含量（μg）吸光度（A-A0）回归方程亚硝酸盐氮标准溶液（ml）含量（μg）吸光度（A-A0）回归方程4.2方法检出限根据方法的要求，对空白样品平行测定7次，测试结果和检出限、测定下限统计结果见表4-2。表4-2      检出限、测定下限测试结果样品名称氨氮硝酸盐氮亚硝酸盐氮浓度（mg/kg）测定结果1234567平均值（mg/kg）标准偏差Si​（mg/kg）t值3.143检出限（mg/kg）测定下限（mg/kg）4.3方法精密度及正确度使用两种标准样品进行精密度及正确度实验，方法精密度测试结果见表4-3、4.4、4.5。表4-3          氨氮精密度及正确度测试结果     平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值xi​​（mg/kg）标准偏差S相对标准偏差RSD（%）相对误差RE（%）表4-4         硝酸盐氮精密度及正确度测试结果     平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值xi​​（mg/kg）标准偏差S相对标准偏差RSD（%）相对误差RE（%）表4-5          亚硝酸盐氮精密度及正确度测试结果     平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值xi​​（mg/kg）标准偏差S相对标准偏差RSD（%）相对误差RE（%）4.4实际样品测试对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下：表4-4         实际样品测试结果样品类别某农田土壤检测实例测定结果（mg/kg）氨氮硝酸盐氮亚硝酸盐氮测定结果123456平均值加标回收率（%）/5结论5.1人员 培训 焊锡培训资料ppt免费下载焊接培训教程 ppt 下载特设培训下载班长管理培训下载培训时间表下载 、设施和环境在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。5.2方法检出限验证 按照样品分析的步骤，对空白样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法关于质量控制的要求。5.3方法精密度验证使用两种标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。5.4方法正确度验证使用两种标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。两种标准样品测试结果的相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。5.5实际样品测试对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对误差、加标回收率范围，满足方法关于质量控制的要求。通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、精密度、正确度）均能满足方法特性指标要求。附表、实验室基本情况附表1  参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限附表2  使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注附表3  使用试剂及溶剂登记表名称生产厂家、规格纯化处理方法备注