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二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬酸雾一、实验原理铬酸雾指以气雾状态存在的铬酸或可溶性铬酸盐，本方法以测定其中的六价铬为基础，以铬酸计。固定污染源有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后，用水溶解，无组织排放的铬酸雾用水吸收。在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定，反应式如下：C13H14N4O2Cr2O72−26H⟶C13H10N44Cr315H2O在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为5×10-4mg/m3，方法的定量测定范围为1.8×10-3~30.3mg/m3;在有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为5×10-4mg/m3，方法的定量测定浓度范围为1.8×10-3~30.3mg/m3在有还原生物质存在的条件下，铬酸雾的测定受到明显干扰。二、试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家
标准
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或专业标准分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。1、乙醇：95%。2、硫酸：3、二苯基碳酰二肼4、重铬酸钾：基准试剂。5、（19）硫酸溶液6、铬标准贮备溶液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.2829g±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.01mg铬。7、铬标准溶液（C=1.00μg/ml）。吸取5.00ml铬标准贮备液（10）置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg铬，使用当天配制。三、仪器和设备1、分光光度计：具1CM比色皿2、具塞磨口锥形瓶：250ml四、
步骤
新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤
4.1 标准曲线的绘制取7支25ml具塞比色管，分别对应编号。按
表
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一配置标准溶液系列：表一标准系列管号1234567六价铬标准液（ml）（1.00μg/ml）01.002.004.006.008.0010.00蒸馏水（ml）10.009.008.006.004.002.000六价铬（μg）01.002.004.006.008.0010.00显色：于上述比色管中加入二苯基碳酰二肼溶液3.00ml，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。放置10min后，在波长540nm处，以蒸馏水为参比，用1cm比色皿，测定各管的吸光度。用最小二乘法计算标准曲线的回归方程：Y=bxa式中：Y——（A-A0）标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差X——六价铬含量，uga——回归方程的斜率b——回归方程的截距4.2 标准曲线及测定结果：编号O1O2123456取样量ml0.000.001.002.004.006.008.0010.00Ug0.000.001.002.004.006.008.0010.00E值0.000.000.0440.0900.1850.2760.3670.461E-E00.0440.0900.1850.2760.3670.461回归方程A=-0.001B=0.046R=0.9999五、样品考核5.1 分别取滤筒空白平行样和六价铬标准溶液6.00ug平行样于4支25ml具色比色管中，加入3.00二苯基碳酰二肼，加水稀释至刻度，同校准曲线步骤测量吸光度。5.2 测试结果及结果计算根据滤筒空白平行样和六价铬标准溶液6.00ug平行样所测吸光度，从校准曲线上查出相应的六价铬的含量（μg）。考核结果表样品编号吸光度查曲线值均值（mg/L）相对偏差%滤筒空白平行样0.0090.21730.21700.0090.2173六价铬标准溶液6.00ug平行样0.2756.0006.01±0.20.2766.021六、讨论1 在采集样品后，把滤筒放入磨口锥形瓶后，应用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管，洗涤液并入锥形瓶中。2 在采集无组织排放样品时，除用吸收液进行吸收外，也可以使用滤膜进行采集。报告编制： ；审核： ；签发： 日 期： ；日期： ；日期：
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