实验五 有机化合物红外光谱的测定及结构分析一、目的要求1．学会溴化钾压片法制备固体样品的方法；2．了解美国PE公司BX-Ⅱ型红外光谱仪的使用方法；3．初步学会红外光谱图的解析方法。二、实验原理当物质的分子对红外线进行选择性吸收时，其结构若使得振动能级及转动能级发生跃迁，就会形成具有特征性的红外吸收光谱。红外吸收光谱是物质分子结构的客观反映，谱图中吸收峰都对应着分子中各基团的振动形式，其位置和形状也是分子结构的特征性数据。因此，根据红外吸收光谱中各吸收峰的位置、强度、形状及数目的多少，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而对未知物的结构进行鉴定。即首先对红外吸收光谱进行谱图解析，然后推断未知物的结构。最后还需将未知物的红外吸收光谱通过与未知物相同条件下得到的标准样品的谱图或标准谱图集中的标准光谱进行对照，以进一步证实其分析结果。三、仪器与试剂1．仪器美国PE公司BX-Ⅱ型红外光谱仪压片机玛瑙研钵2．试剂无水乙醇（A.R）苯甲酸（A.R）溴化钾（光谱纯或分析纯）130℃下干燥24h，存于干燥器中，备用。四、实验步骤1.溴化钾压片法制样取1-2mg苯甲酸（已在80℃下干燥），在玛瑙研钵中充分研磨后，在加入100mg溴化钾粉末，继续磨细至颗粒大小约为2μm直径，并使之完全混合均匀。然后将粉末状的混合物移入压模内摊铺均匀，置压模于压片机上，慢慢施加压力至约15MPa左右并维持30秒，再逐渐减压，即得一透明薄片。2.标准红外光谱的测定将1中制得的薄片装于样品架上，并插入BX-Ⅱ型红外光谱仪的试样安放处。通过Spectrum软件进行扫描。五、结果处理解析红外光谱图，指出主要吸收峰。由上图可知：在1686.17处为主要吸收峰，由此可以推出有羧基存在；在1600、15001450附近有三个尖锐的吸收峰带，由此可以推断可能有苯环存在；在704.89处有一尖锐吸收带，说明是一元取代苯。六、思考题1．红外光谱仪对样品有哪些要求？为什么要有这些要求？答：（1）对于气体样品可将它直接充入以抽成真空的样品池内，因为他对光的吸收性好。（2）对于液体和溶液样品，纯液体样品可以直接跌入两窗片之间形成薄膜后在进行测定。对如溶液必须注意a：制成池窗及样品池的材料必须与所测的光谱范围相匹配；b：应正确选择溶剂，原因是为了消除加入溶剂后引起的干扰，使其有合适的吸光度，利于测定。（3）对于固体样品a：必须仔细研磨样品，使粉末颗粒均为1—2微米，否则过大颗粒会使摄入辐射的散射增强。b：式样颗粒必须均与分散，且没有水分。
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