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邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

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邻二氮菲分光光度法测定铁的含量------------------------------------------作者xxxx------------------------------------------日期xxxx邻二氮菲分光光度法测定铁的含量【精品文档】【精品文档】【精品文档】【精品文档】【精品文档】【精品文档】实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2.了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、实验原理邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与...

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
------------------------------------------作者xxxx------------------------------------------日期xxxx邻二氮菲分光光度法测定铁的含量【精品文档】【精品文档】【精品文档】【精品文档】【精品文档】【精品文档】实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2.了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、实验原理邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的=21.3,摩尔吸光系数=11000L·mol-1·cm-1。在显色前,用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+4H++H2O测定时,控制溶液pH=3较为适宜,酸度高时,反应进行较慢,酸度太低,则二价铁离子水解,影响显色。用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂1.醋酸钠:lmol·L-1;2.氢氧化钠:0.4mol·L-1;3.盐酸:2mol·L-1;、4.盐酸羟胺:10%(临时配制);5.邻二氮菲(0.1%):0.lg邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。6.铁标准溶液(1)10-4mol·L-1铁标准溶液:准确称取0.1961g(NH4)2Fe(SO4)2·6H20于烧杯中,用2mol·L-1盐酸15mL溶解,移至500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀;再准确稀释10倍成为含铁10-4mol·L-l标准溶液。(2)10μg·mL-1(即0.01mg·mL-1)铁标准溶液:准确称取0.3511g(NH4)2Fe(SO4)2·6H20于烧杯中,用2mol·L-l盐酸15mL溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。再准确稀释10倍成为含铁10ug·mL-1标准溶液。如以硫酸铁铵NH4Fe(S04)2·12H20配制铁标准浴液,则需标定。7.仪器分光光度计及lcm比色皿。四、实验步骤1.吸收曲线的绘制用吸量管准确吸取10-4mo1·L-l铁标准溶液10mL,置于50mL容量瓶中,加人10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液5mL和0.1%邻二氮菲溶液3mL,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用lcm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从430~570nm,每隔20nm测定一次吸光度,在最大吸收波长处附近多测定几点。然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线,从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长(即最大吸收波长)。(1)邻二氮菲与铁的配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定,在最大吸收波长510nm处,从加人显色剂后立即测定一次吸光度,经15min,30min,45min,60min后,各测一次吸光度。以时间(t)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘制A-t曲线,从曲线上判断配合物稳定的情况。(2)显色剂浓度的影响取25mL容量瓶7个,用吸量管准确吸取10-4mo1·L-1铁标准溶液5mL于各容量瓶中,加人10%盐酸羟胺溶液1mL摇匀,再加入lmol·L-1醋酸钠5mL,然后分别加入0.1%邻二氮菲溶液0.3,0.6,1.0,l.5,2.0,3.0和4.0mL,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用适宜波长(510nm),1cm比色皿,以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制A一V曲线,由曲线上确定显色剂最佳加人量。(3)溶液酸度对配合物的影响准确吸取10-4mol·L-l铁标准溶液10mL,置于100mL容量瓶中,加人2mol·L-1盐酸5mL和10%盐酸羟胺溶液10mL,摇匀经2min后,再加人0.1%邻二氮菲溶液30mL,以水稀释至刻度,摇匀后备用。取25mL容量瓶7个,用吸量管分别准确吸取上述溶液10mL于各容量瓶中,然后在各个容量瓶中,依次用吸量管准确吸取加人0.4mol·L-1氢氧化钠溶液l.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0及10.0mL,以水稀释至刻度,摇匀,使各溶液的pH从小于等于2开始逐步增加至l2以上,测定各溶液的pH值。先用pH为l~14的广泛试纸确定其粗略pH值,然后进一步用精密pH试纸确定其较准确的pH值(采用pH计测量溶液的pH值,误差较小)。同时在分光光度计上,用适当的波长(510nm)lcm比色皿,以水为参比测定各溶液的吸光度。最后以pH值为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制A-pH曲线,由曲线上确定最适宜的pH范围。(4)根据上面条件实验的结果,找出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件并讨论之。3.铁含量的测定(1)标准曲线的绘制取25mL容量瓶6个,分别准确吸取的10μg·mL-l铁标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0mL于各容量瓶中,各加10%盐酸羟胺溶lmL,摇匀,经2min后再各加1mol·L-l醋酸钠溶液5mL和0.1%邻二氮菲溶液3mL,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上用lcm比色皿,在最大吸收波长(510nm)处以水为参比测定各溶液的吸光度,以含铁总量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。(2)吸取未知液5mL,按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度,在标准曲线上查出未知液相对应铁的量,然后计算试样中微量铁的含量,以每升未知液中含铁多少克 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示(g·L-1)。五、数据记录与处理记录分光光度计型号,比色皿厚度,绘制吸收曲线和标准曲线;2.计算未知液中铁的含量,以每升未知液中含铁多少克表示(g·L-1)。
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