水中甲醛测定(5750)
方法
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生活饮用水中甲醛测定方法本检测细则执行GB/-2006《生活饮用水
标准
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检验方法》消毒副产物指标()4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法。1适用范围本细则适用于生活饮用水及水源水中甲醛的测定。2原理和标准原理水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。技术标准GB/T生活饮用水标准检测方法消毒副产物指标GB/T生活饮用水标准检测方法水样的采集与保存GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准卫生限值指标限值(mg/L)甲醛(使用臭氧时)3仪器设备分光光度计具塞比色管;25mL4试剂盐酸溶液(c(HCl)=L):吸取浓盐酸纯水稀释至50mL。氢氧化钾溶液c(KOH)=5mol/L):称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解,并稀释至100mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L):称取5g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL(5mol/L)氢氧化钾溶液中4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT):称取AHMT,溶于50mL(L)盐酸溶液中。高碘酸钾溶液(15g/L):称取高碘酸钾,溶于20mL(L)氢氧化钾溶液中(水浴中加热溶解)。甲醛标准溶液:国家认可的标准溶液(标准值:100mg/L)。用纯水稀释成μg/mL的标准使用液。5、样品采集、保存现场采样按照GB/T执行。,用玻璃的容器采集水样,采样前应先用水样荡洗采样器和塞子2~3次,采样体积为100mL,保存时间为24h。水源水的采样点通常应选择汲水处。出厂水的采样点应设在出厂进入输送管道以前处。末梢水的采集注意采样时间,夜间采集时应打开水龙头数分钟,排除沉积物。分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。6分析步骤标准曲线绘制:ρ(HCHO)=μg/mL取25mL比色管6个,按下
表
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配制标准系列:管号012345标准溶液,ml0纯水定容,ml含量,μg向标准各管加入乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(),加入,混匀,于室温下放置20min。加入高碘酸钾溶液(),振摇半分钟。放置5分钟。于550nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度,以甲醛含量对吸光度绘制曲线回归方程:Y=bX+a样品处理:吸取5mL水样,置于25mL比色管中,供测定。样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液。测得的样品吸光度,由标准曲线回归方程得甲醛的含量(μg)。7计算水样中甲醛的质量浓度:式中:P——水样中甲醛的质量浓度;(mg/L)m——由标准曲线得甲醛的质量(μg)V——取水样体积(mL)本方法以3S为检出限;以标准曲线上非零最低点的含量为
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限。8说明本方法测量范围为------μg,检出限为:------μg,报告限为------μg/L9相关
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