粗食盐的提纯
一、实验目的
1、掌握提纯NaCl的原理和方法
2、学习溶解、加热、沉淀、过滤、蒸发和结晶等基本操作
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定方法
二、实验原理
化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的，粗盐水溶液中的主要杂质有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-、CO32-等，用Na2CO3、BaCl2和盐酸等试剂就可以使Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等生成难溶化合物的沉淀而滤除。首先，在食盐溶液中加入BaCl2溶液，除去SO42-。Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
再往溶液中加入Na2CO3溶液，可除去Ca2+、Mg2+和引入的过量的Ba2+。
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓
4Mg2+ + CO32-+ 2H2O = Mg (OH) 2?3 MgCO3↓+ 2HCO3-
Ba2+ + CO32- = BaCO3↓
过量的Na2CO3溶液用HCl中和。粗盐溶液中的K+和上述沉淀剂都不起作用，仍留在溶液中。由于KCl的 溶解度大于NaCl的溶解度，而且在粗盐中的含量较少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时，NaCl先结晶出来。而KCl则留在溶液中，从而达到提纯NaCl的目的。
三、主要实验仪器和试剂
HCl(6mol/L), H2SO4(2mol/L),HAc(2mol/L),NaOH(6mol/L), BaCl2(1mol/L), Na2CO3(饱和),（NH4）2C2O4(饱和),镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)，pH试纸和粗食盐，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，普通漏斗，烧杯，蒸发皿，台秤，滤纸
四、实验步骤
一、NaCl的提纯
1、粗食盐的溶解
称取4g粗食盐于100mL烧杯中，加入15~20mL水，用酒精灯加热搅拌使其溶解。
2、除去SO42-
加热溶液至沸，边搅拌边滴加1mol·L-1 BaCl2溶液约3～4mL，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。
将酒精灯移开，待沉降后取少量上清液加几滴1mol·L-1 BaCl2溶液，如出现混浊，表示SO42-尚未除尽，需再加BaCl2溶液直至完全除尽SO42-。如不混浊，表示SO42-已除尽。抽滤，弃去沉淀。
3、除去Ca2+、Mg2+ Fe3+和过量的Ba2+等阳离子
将所得的滤液加热近沸，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液，至不再生成沉淀为止。再多加0.5mL Na2CO3溶液，静置。待沉淀沉降后，在上层清夜中滴加几滴饱和Na2CO3溶液，如出现混浊，表示Ba2+等离子尚未除尽，需再加Na2CO3溶液直至完全除尽为止。抽滤，弃去沉淀。
（整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。）
4、除去过量的CO32
往滤液中滴加6mol·L-1HCl，加热搅拌，中和到溶液 pH约3～4左右。（用pH试纸检验)。
5、浓缩和结晶
将滤液转移至蒸发皿中蒸发浓缩，当液面出现晶膜时，改用小火加热并不断搅拌，直至浓缩至有大量NaCl晶体出现（溶液浓缩至原体积的1/4）。冷却，抽滤，用少量的2：1酒精水溶液洗涤晶体，抽滤至布氏漏斗下端无水滴。
将NaCl转移到蒸发皿中小火烘干(除去何物？)。烘干时应不断用玻棒搅动，以免结块，一直烘干至晶体不沾玻棒为止。冷却后称重，计算产率。
二、产品纯度的检验
取粗食盐和提纯后的产品NaCl各1g，分别溶于约5mL蒸馏水中，然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。
1、硫酸根离子的检验
在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约1mL，分别加入2滴6mol·L-1HCl和3～4滴0.2mol·L-1 BaCl2溶液，观察其现象。
2、钙离子的检验
在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入3～4滴饱和草酸铵溶液，观察现象。
3、镁离子的检验
在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，先各加入约4～5滴6mol·L-1NaOH，摇匀，再分别加3～4滴镁试剂溶液，溶液有天蓝色絮状沉淀时，表示有镁离子存在。反之，若溶液仍为紫色，表示无镁离子存在。
三、实验结果
1、产品外观：(1)粗盐：________(2)精盐：_________。
2、产品纯度检验
实验现象记录及结论
检验项目
检验方法
被检溶液
实验现象
结论
SO42-
加入6mol·L-1HCl，0.2
mol·L-1 BaCl2
1mL粗NaCl溶液
1mL纯NaCl溶液
Ca2+
饱和溶液(NH4)2C2O4
1mL粗NaCl溶液
1mL纯NaCl溶液
Mg2+
6mol·L-1NaOH镁试剂
1mL粗NaCl溶液
1mL纯NaCl溶液
思
考题
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：
1．在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时为何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液？
2．能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去食盐中的SO42？
3．在除Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子时，能否用其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3？
4．在提纯粗食盐过程中，K+将在哪一步操作中除去？
5．加HCl除去CO32-时，为什么要把溶液的pH调至3～4？调至恰好为中性如何？(提示：从溶液中H2CO3 、HCO3-和CO32-浓度的比值与pH值的关系去考虑。)
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