食品酸价和过氧化值测定（食用油）
1 酸价
1.1 材料和方法
1.1.1 样品：面包或饼干油脂
1.1.2 试剂
1.1.2.1 氢氧化钾标准滴定溶液[c（KOH）=0.050mol/L]
1.1.2.2 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液
1.1.2.3 乙醚—乙醇混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合。用氢氧化钾溶液（3g/L）中和至酚酞指示液中性
1.1.3 仪器设备及耗材
锥形瓶2个、50mL量筒2个、碱式滴定管1根
1.1.4 样品预处理：将试样混匀并过滤于烧杯中，油层高度不得小于5mm
1.1.5 测定方法
称取3.00~5.00g混匀的试样，至于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2滴~3滴，以氢氧化钾标准溶液（0.050mol/L）滴定，至初现微红色且0.5min内不褪色为终点。
1.1.6 结果计算
按下列式子计算：X =（V*C*56.11）/m
X—试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为mg/g
V—样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为mL
C—氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为mol/L
m—试样质量，单位为g
56.11—与1.0ml氢氧化钾标准溶液[c（KOH）=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数
1.2 结果和讨论
1.2.1 试验结果记录
平行试验
1
2
取样量m（g）
4.7906
4.8569
滴定管初读数V0（mL）
0.00
0.00
滴定管终读数V1（mL）
0.49
0.51
标液消耗量V（mL）
0.49
0.51
样品测定值X（mg/g）
0.28
0.29
平均值（mg/g）
0.29
相对相差（%）
3.4
标准值（mg/g）
≤3.0
单项检验结论
符合
1.2.2 讨论
酸价的测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
2 过氧化值
2.1 材料和方法
2.1.1 样品：面包或饼干油脂
2.1.2 试剂
2.1.2.1 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中
2.1.2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀
2.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）= 0.0020mol/L]
2.1.2.4淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配
2.1.3 仪器设备及耗材
碘量瓶3个、100mL量筒1个、酸式棕色滴定管1根、移液管1根
2.1.4 样品预处理：将试样混匀并过滤于烧杯中，油层高度不得小于5mm
2.1.5 测定方法
称取2.00g～3.00g试样混匀（必要时过滤），至于250mL碘量瓶中，加30mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇半分钟（水封），然后在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液（0.002mol/L）滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、饱和碘化钾溶液、水，按统一方法，做试剂空白试验。
2.1.6 结果计算
按下列式子计算：X=（V1-V2）*c*0.1269/m*100
X—试样的过氧化值，单位为g/100g
V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为mL
V2—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为mL
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L
m—试样质量，单位为g
0.1269—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）= 0.0020mol/L]相当的碘的质量，单位为g
2.2 结果和讨论：
2.2.1 试验结果记录
平行试验
1
2
空白
取样量m（g）
2.3440
2.2107
/
滴定管初读数V0（mL）
0.00
0.00
0.00
滴定管终读数V1（mL）
10.65
10.68
8.21
标液消耗量V（mL）
10.65
10.68
8.21
样品测定值X（mg/g）
0.02642
0.02836
/
平均值（mg/g）
0.027
相对相差（%）
6.7
标准值（mg/g）
≤2.5
单项检验结论
不符合
2.2.2 讨论
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