物理化学实验
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溶解热的测定
1.实验目的
(1)了解电热补偿法测量热效应的基本原理。
(2)用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热,通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。
(3)掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。
2.实验原理
物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热,物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离(对电解质而言)等过程,这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应,溶解热包括积分(或变浓)溶解热和微分(或定浓)溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释,其热效应称为冲淡热。包括积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热。
溶解热Q:在恒温、恒压下,物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂(或溶于某浓度的溶液)中产生的热效应。
积分溶解热Qs:在恒温、恒压下,1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。
微分溶解热
:在恒温、恒压下,1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中的热效应。
冲淡热:在恒温、恒压下,物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。
积分冲淡热Qd:在恒温、恒压下,把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应,为某两浓度的积分溶解热之差。
微分冲淡热
或
:在恒温、恒压下,1mol溶剂加入到某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应。
它们之间的关系可表示为:
上式在比值
恒定下积分,得:
,则有:
其中积分溶解热
可以直接由实验测定,其他三种可以由
曲线求得。
欲求溶解过程中的各种热效应,应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法,先在纯溶剂中加入溶质,测出热效应,然后再这溶液中再加入溶质,测出热效应,根据先后加入的溶质的总量可计算出
,而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热,是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应,故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度T,当反应进行后温度不断降低时,由电加热法使体系复原到起始温度,根据所耗电能求出热效应Q。
3.仪器和试剂
反应热测量数据采集接口装置:
NDRH-1型,温度测量范围0~40℃,温度测量分辨率0.001℃,电压测量范围0~20V,电压测量分辨率0.01V,电流测量范围0~2A,电流测量分辨率0.01A。
精密稳流电源:YP-2B型。
微机、打印机。
量热计(包括杜瓦瓶,搅拌器,加热器,搅拌子)。
称量瓶8只,毛笔,研钵。
硝酸钾(A.R.)
4.实验操作
(1)取8个称量瓶,分别编号。
(2)取
于研钵中,研磨充分。
(3)分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾,放入 8 个称量瓶中,并精确称量瓶子与药品的总质量。
记录
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下所称量的数据。
(4)使用0.1g精度的天平称量216.2g的去离子水,放入杜瓦瓶中,将杜瓦瓶放在磁力搅拌器上。
(5)将温度传感器擦干并置于空气中一段时间,打开数据采集接口装置电源,预热3min。
(6)启动微机上的溶解热的测量软件。并根据软件提示进行下一步实验。
(7)将稳流电源上的调节旋钮逆时针调到底,打开电源开关。并打开磁力搅拌器,调节到合适的搅拌速度。
(8)根据软件的提示,温度传感器放入杜瓦瓶中,调节加热功率使其在2.0-2.4W之间。此后不再调节稳流电源。
(9)当采样到水温比室温高出0.5摄氏度时,按程序提示加入第一份样品,之后操作相同,根据软件提示及时加入药品。
(10)当8份药品都已经加入后,软件提示溶解操作完成。将软件退出到主界面。
(11)将8个称量瓶重新称重,从而计算出加入药品的量。之后将算出的加入的药品的质量带入到软件中。
(12)整理实验仪器,并将原始数据拷贝。
5.实验数据及处理
本次实验采用的是A处理方法。
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
/g
2.47
1.50
2.50
3.00
3.52
4.00
4.01
4.50
称量瓶与药品的总质量/g
23.0327
21.3174
21.7126
25.3146
24.5402
24.2772
22.7051
24.5521
称量瓶与残留药品的质量/g
20.5964
19.8374
20.7307
23.7358
23.1760
22.9907
20.6027
22.7530
m(
)=216.2g
所以首先需要算出每个溶解过程所消耗的电能也就是
溶解过程中产生的热效应。热效应的计算通过累加,并使用excel软件进行计算。
加入序号
1
2
3
4
5
6
7
8
加入的
的n/mol
0.024122
0.014680
0.0097218
0.015632
0.013507
0.012738
0.020816
0.017819
溶解的总的
的n/mol
0.024122
0.038802
0.048524
0.064156
0.077663
0.090401
0.11121
0.12903
497.9
309.5
247.5
187.2
154.6
132.8
108.0
93.08
溶解热/J
789.694
1261.544
1559.638
2032.932
2437.962
2818.124
3429.002
3935.917
积分溶解热/J/mol
32737
32512
32142
31687
31392
31174
30834
30504
数据通过一阶指数拟合,相关度为0.99664,说明拟合效果不错。
根据作出的图像,分别画出其各个点的切线,根据所画出的切线的斜率和截距来确定对应点的微分稀释热和微分溶解热。
积分溶解热J/mol
微分溶解热J/mol
微分稀释热J/mol
99.94
30653
28909
17.105
202.86
31868
31044
7.737
298.92
32392
31655
3.690
401.84
32654
32150
1.669
根据积分溶解热求出各个范围的积分稀释热
范围
积分稀释热J/mol
99.94-202.86
1215
202.86-298.92
524
298.92-401.84
262
6.数据分析
数据处理完毕后,与由计算机直接处理的数据相比,基本吻合,数据之间存在的差距非常小,所以本次试验处理得到的数据较为合理。
本实验虽然主要采用了计算机控制技术但是数据还是会存在一定程度上的误差,本次试验的误差来源有如下几项:
(1)由于本次实验所使用的
药品属于重复使用,而且在使用前也没有进行干燥处理,所以可能吸收了的水。
(2)在向杜瓦瓶中加入
时由于加入的速度过快,导致体系温度下降过快。
(3)实验时的温度与室温的是有一定差距的,从而使体系与环境的热交换较为剧烈,影响了热量的测定。
(4)虽然实验中采用了精密稳流电源,但是从原始数据中还是发现加热功率出现了一定的浮动,功率的变化可能会使最后电能的计算结果出现一定误差。
7.思考题
(1)实验设计为什么在体系温度高于室温0.5摄氏度时加入第一份
?
由于
溶解过程是一个吸热过程,所以这就会导致杜瓦瓶中的温度降低。如果瓶内的温度与室温相差太大会使体系与环境热交换变得更加剧烈,会使数据出现较大误差。所以这种设计可以使
溶解过程中体系温度始终不会与室温有太大偏差。
(2)实验过程中如果加热功率有变化,会造成什么误差?如何解决这个问题?
由于实验的基本原理是电热补偿法,所以计算消耗的电能是非常重要的,如果加热的功率总是起伏变化那么会使最终的消耗的电能值出现较大误差。
所以本实验采用了计算机控制技术,精密稳流电源就是为了能够最大程度上的控制加热功率。