下页退出熔点的测定返回有机化学基本操作实验下页退出上页熔点的测定 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考
题
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返回下页退出上页一、实验目的1.了解熔点测定的意义；2.掌握用提勒管和数显式熔点仪测定熔点的基本操作(毛细管法)。返回下页退出上页返回熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存时的温度，在此温度下固体的分子(或离子、原子)获得足够的动能以克服分子(或离于、原子)间的结合力而液化。物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点范围(又称熔点距离)。纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距离很小，约0.5～1℃。当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者低，熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。二、实验原理下页退出上页如果两种物质具有相同或相近的熔点，可以测定其混合物熔点来判别它们是否为同一物质。因为相同的两种物质以任何比例混合时，其熔点不变；相反，两种不同物质的混合物，通常熔点会降低，熔点范围也会增大。少数易分解的有机化合物虽然很纯，但也没有固定的熔点，且熔点距离也较大。这是样品受热尚未熔融前就局部分解，分解产物的存在犹如引入了杂质。下页退出上页三、试剂及仪器返回 试剂：尿素、肉桂酸等 仪器：提勒管、酒精灯、温度计、数显式熔点仪。下页退出上页用提勒管测定熔点装置数显熔点测定仪下页退出上页四、实验步骤 用毛细管法测出的熔点，除了受样品纯度的影响外，还受到晶体颗粒的大小、样品的多少、装入毛细管中样品的紧密程度，以及加热液体浴的速度等因素的影响。 1.样品的装填 取少许(约0.1g)干燥待测的样品放在干燥清洁的
表
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面皿上，用玻璃钉研成细末后聚成小堆，将毛细管开口一端垂直插入样品堆中，即有少许样品挤入毛细管中。然后将毛细管开口向上轻轻在桌面上敲击，使样品落入管底；另取一根长约40cm干净的玻璃管，垂直于表面皿上，将装有样品的毛细管由上端自由落下，重复几次，使样品装填紧密，装填高度约为2～3mm为止。装入样品如有空隙则传热不均匀，影响测定结果。粘附于管外的样品应擦干净，以免污染加热液。下页退出上页四、实验步骤返回2.用提勒管测定(1)在提勒管中装入加热液体(浴液)，其液面高度达上叉管处即可，将提勒管固定在铁架上。把装好样品的毛细管紧贴在温度计水银球旁边，毛细管中的样品应位于水银球中间。提勒管管口装有开口的塞子，温度计插入塞子中，刻度面向塞子开口，其水银球位于上下两个叉管之间；下页退出上页(2)用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，当毛细管中的样品柱开始塌落和湿润，接着出现小液滴时，表示样品开始熔化(即始熔)，记下始熔的温度，继续观察，待固体样品恰好完全消失，熔化成透明液体(即全溶)时，再记下全熔时的温度，从始熔到全熔的温度范围即为该样品的熔点范围。(2)用提勒管测定下页退出上页(1)通过按键输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点。(2)开启电源开关，开机显示：Welcome!经过短暂的显示后，出现上一次开机的设置值；按键输入本次测量的设置值。(3)仪器预热20min，温度稳定后，将装有待测物质的毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中(一次可同时插入三根毛细管)。返回3.熔点仪的使用方法下页退出上页(3)按“升温”键，仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段。(4)根据目视样品的熔解情况，按下相应的键盘，此时在相应位置显示并记录当前的温度值。(5)取出测量的毛细管。如需再次测量，按“预置”键返回返回下页退出上页五、注意事项返回1.用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开始时升温速度可快些(每分钟上升5～6℃)，待离熔点约10～15℃时，调整火焰使每分钟上升1～2℃，愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.2～0.3℃；2.要注意观察在加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，并作如实记录。用提勒管测定下页退出上页五、注意事项返回3.每个样品至少要测定两次。每一次测定必须用新的毛细管另装样品，不得将已测过熔点的毛细管冷却，待其中样品固化后再作第二次测定用，因为某些化合物在加热过程中有时部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式；4.测定未知物熔点时，应同时装填2～3根毛细管，先用一根粗测得其熔点近似值，待浴液温度下降约30℃后，换用第二和第三根毛细管进行精确测定。下页退出上页五、注意事项返回5.进行混合样品的熔点的测定至少要测定三种比例(1：9、1：1和9：1)；6.测量完毕后，温度计不能在高温时取出突然冷却(如用水冲洗)，否则水银柱迅速下降，往往会引起汞柱断成数段或温度计破裂；另外加热的液体(浴液)必须冷却后才可倒入回收瓶中。。下页退出上页熔点仪使用注意事项1.一般先测量低熔点物质，后测高熔点物质。2.样品必须按
要求
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焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致。3.线性升温速率不同，测定结果也不一致。4.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免把油浴弄脏。。返回上页退出六、思考题返回1.测定熔点时，若遇到下列情况将会产生什么结果？请说明原因。(1)毛细管壁太厚；(2)毛细管不洁净；(3)内潮湿；(4)内装样品太多；(5)样品研得不细或装填不紧密。
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