精心整理水杨酸生产工艺技术南京林业大学化学工程与工艺(精巧)大纲:水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67KPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。水杨酸分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138.12CAS号69-72-7水杨酸的合成方法苯酚法:该法以苯酚为原料,先与NaOH反应制成苯酚钠,在常压下通入二氧化进行羟基化反应,制的水杨酸盐,再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品,再经过升华精制得水杨酸。其生产过程的方框图以下:水杨酸制备工艺:把苯酚和稍过分的50%氢氧化钠热溶液(过分1%~2%(摩尔分数))在混杂器内搅拌均匀后放在有加热,搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130℃反应,开始为常压操作,最终用真空蒸发至于,以获取干燥的粉状苯酚钠(若有水分就会生成苯酚和碳酸钠)。此时将物料冷至100℃,在搅拌下通人0.5~0.6MPa的CO2进行羧化。为防备树脂化和着色,使用的CO2的含量一定小于0.1%。为了使反应安全,平时以流量计测定通人CO2量达到要求量时,将物料加热至160~170℃,保持几小时后泄压。用真空蒸馏回收苯酚。在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水溶解,以形成30%的水杨酸钠溶液病放入脱色槽,加入锌粉和活性炭脱色。获取的溶液进行压滤,清夜送到积淀槽,硫酸槽加入30%~60%的硫酸进行酸析,而后分别,干燥获取工业水杨酸。收率一般在90%左右。水杨酸的生成工艺
流程
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图见图:高压釜如图:苯酚法合成水杨酸详尽的化学方程式为:跟着新技术的应用和国家政策的号召水杨酸生产工艺有了很大改进1.邻硝基甲苯法该法以邻硝基甲苯为原料,用KMnO4。氧化成邻硝基苯甲酸,经重氮化后制得水杨酸。其化学反应式为:2.邻甲基苯磺酸法该法以邻甲基苯磺酸为原料,先氧化为邻羧基苯磺酸,经碱熔、酸化制得水杨酸,其化学反应式为3.邻甲酚法该法先将邻甲酚与乙酐反应,保护羟基在用乙酸钴、KBr、乙酸、乙酐存在下,用氧气氧化,制得邻羧基酯,最后水解制得水杨酸。其化学反应式为:精心整理我国水杨酸生产与花费状况1.生产状况我国水杨酸工业生产始于年代末。目前主要厂家有江苏丹徒县化肥厂、山东新华制药厂、河北平山县化工厂、吉林化学工业企业染料厂、西北第二合成制药厂、上海第六制药厂和浙江衡州浙西化工厂等20多家企业。此中江苏省1994年的产量6500t,占全国总产量的36.3%,居全国首位。其次是山东,产量为3750t,占20.9%。河北省居第三,产量为600t,占14.5%.表列出了我国水杨酸历年产量及增加速度。2.花费状况我国水杨酸的主要用在医药、染料、农药、橡胶和树脂工业等。其花费构成为医药工业44.5%,农药工业21.3%,染料工业17.8%橡胶工业6.2%,香料工业5.3%,其余4.9%。可见,我国水杨酸的主要花费领域为医药工业。随着医药工业、化学工业及其余相关工业的发展,我国水杨酸花费量不停增加。我国水杨酸花费一览表