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保健食品中总皂甙的测定方法

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保健食品中总皂甙的测定方法
保健食品中总皂甙的测定方法引自《保健食品检验与评价技术 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 》2003年版:二十三、保健食品中总皂甙的测定)1试剂Amberlite-XAD-2大孔树脂,Sigma化学公司、U.S.A.。正丁醇分析纯。乙醇分析纯。中性氧化铝层析用,100-200目。人参皂甙Re购自中国药品生物制品检定所1.6香草醛溶液称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL高氯酸分析纯。冰乙酸分析纯。1.9人参皂甙Re 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液:精确称取人参皂甙Re标准品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0mL,即每毫升含人参皂甙Re2.0mg。2仪器比色计层析柱实验步骤3.1试样处理3.1.1固体试样:称取1.000g左右的试样(根据试样含人参量定),置于100mL容量瓶中,加少量水,超声30min,再用水定容至100mL摇匀,放置,吸取上清液1.0mL进行柱层析。液体试样:含乙醇的补酒类保健食品,吸取1.0mL试样放水浴挥干,用水浴溶解残渣,用此液进行柱层析。非乙醇类的液体试样:吸取1.0mL试样(假如浓度高、或颜色深,需稀释一定体积后再取I.OmL)进行柱层析。3.2柱层析:用10mL注射器作层析管,内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂,上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用25mL水洗柱,弃去洗脱液,精确加入1.0mL已处理好的试样溶液(见3.1),25mL水洗柱,弃去洗脱液,用25mL70%乙醇洗脱人参皂甙,收集洗脱液于蒸发皿中,置于60C水浴挥干。以此作显示用。3.3显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣都溶解,再加0.8mL高氯酸,混匀后移入5mL带塞刻度离心管中,60C水浴上加热10min,取出,冰浴冰却后,准确加入冰乙酸5.0mL,摇匀后,以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。3.4标准管:吸取人参皂甙Re标准溶液(2.0mg/mL)100卩l放蒸发皿中,放在水浴挥干(低于60C),或热风吹干(勿使过热),以下操作从“3.2柱层析…”起,与试样相同。测定吸光度值。计算:A1V1001X=xCxxxA2m10001000式中:X:试样中总皂甙量(人参皂甙Re计),g/100g;A:被测液的吸光度值,A:标准液的吸光度值,C:标准管人参皂甙Re的量,卩gV试样稀释体积,mLm试样质量,g计算结果保留二位有效数字。(学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)
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