实验五邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=A9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的lgK稳=，摩尔吸光系-1-1数510=11000L•mo「•cm。在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。3+2+＋4Fe+2NHOH>4Fe+N2O+4H+H2O测定时，控制溶液pH=3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂-1.醋酸钠：Imol•匚;.氢氧化钠：mol•L-1;-1.盐酸：6mol•L-;-1盐酸羟胺：100g•L（临时配制）;邻二氮菲（•L-1）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。铁
标准
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溶液（1）100卩g•mL1铁标准溶液：准确称取（SQ）2•12H0于200ml烧杯中，用6mol•L-1盐酸20mL溶解，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。（2）10卩g•mL（即mg•mL1）铁标准溶液：用移液管吸取10ml100g•mL铁标准溶液于100ml容量瓶中，加入2ml6mol•L-1盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。仪器7230G分光光度计及Icm比色皿。四、实验步骤准备工作：打开仪器电源开关，预热。调解仪器。测量工作：（以通过空白溶液的透射光强度为I0,通过待测液的透射光强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值.）测定条件的选择（1）.吸收曲线的绘制：取两个50ml容量瓶，用吸量管准确吸取100卩gmL铁标准溶液和mL，分别置于50mL容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液1mL，摇匀后加入醋酸钠溶液5mL和邻二氮菲溶液2mL以水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，在分光光度计上，用Icm比色皿，以试剂空白（即铁标准溶液）为参比溶液，用不同的波长，从440〜560nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，在最大吸收波长处附近多测定几点。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长（即最大吸收波长）。波长（nm）440450460470480490494496498500吸光度波长（nm）502504506508510520530540550560吸光度（2）邻二氮菲与铁的配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定，在最大吸收波长510nm处，从加人显色剂后立即测定一次吸光度，经15min,30min,45min，60min后，各测一次吸光度。以时间（t）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制A-1曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。（3）显色剂浓度的影响取25mL容量瓶7个，用吸量管准确吸取100卩gmL铁标准溶液mL于各容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液1mL摇匀，再加入lmol•L-1醋酸钠5mL然后分别加入％邻二氮菲溶液，，，，，和mL,以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长（510nm）,1cm比色皿，以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加入毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A一V曲线，由曲线上确定显色剂最佳加入量。（4）根据上面条件实验的结果，找出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件并讨论之。铁含量的测定（1）标准曲线的绘制取50mL容量瓶6个，分别准确吸取10卩g•mL铁标准溶液，，，，和mL于各容量瓶中，各加盐酸羟胺溶ImL，摇匀，再各加醋酸钠溶液5mL和邻二氮菲溶液2mL以水稀释至刻度，摇匀。经10min放置后，在分光光度计上用Icm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在最大吸收波长（510nm处以水为参比测定各溶液的吸光度，以含铁总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。铁标液体积（mL铁浓度（卩g/mL）吸光度A（2）吸取未知液5mL按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度，在标准曲线上查出未知液相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（g•L-1）。五、数据
记录
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与处理记录分光光度计型号，比色皿厚度，绘制吸收曲线和标准曲线；计算未知液中铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（g•L-1）。
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