七宝美髯颗粒微生物限度检查方法验证试验
方案
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及
报告
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(模板)编号：页数：验证方案方案起草人：日期：方案审核人：日期：方案批准人：日期：方案会签部门会签人日期质量管理部生产技术部工程设备部
计划
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实施日期：年月日至年月日目录FX,^{O2|T \3|kc!
&-c rB#Upc8/88888、验证报告9、再验证周期1、概述药品质量
标准
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分析方法验证是通过有组织的系统方法得到的关于药品质量标准分析方法的书面证据，以证明采用的方法是否适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。2验证小组及职责分工"w2:! " 2.1验证小组>1&y]O5^v 组长：质量部部长小组成员：由各部门部长、QC科（微生物室检验员）、QAp[sSV-:| 验证小组成员签名：部门人员质量管理部生产技术部工程设备部2.2职责分工5ck(Z0R 2.2.1组长职责（1）确定验证项目，制定、审批验证方案，负责验证管理的日常工作及公司内验证工作的调度协调及总结工作。（2）负责验证任务下达及临时验证小组的确立工作。（3）监督验证工作的落实进展情况。（4）负责验证的文档管理。（5）负责组织验证评价工作与再验证周期的制定。（6）负责公司有关的验证培训工作。2.2.2小组成员职责（1）负责验证方案的起草，参与方案的讨论，确立工作（2）负责方案的实施工作（3）负责验证数据的收集，实施结果的报告工作。（4）参与验证结果的评价工作2.2.3各部门职责生产技术部：负责保证在每批产品的生产过程中严格遵循批准生效的生产处方和生产规程。质量管理部：负责生产过程中的质量监控，审核验证中的评价结果及方法。负责按标准操作规程及验证方案
规定
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的取样计划取样，负责按方法验证内容检验并及时报告检验结果。负责保证在每批产品的生产过程中严格遵循批准生效的生产处方和生产规程。负责组织验证方案、验证报告、验证结果的会审、会签；负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施；负责建立验证档案，及时将批准实施的验证资料收存归档。工程设备部：负责在公用系统、生产设备、设备维修及校正等各项工作中提供及时可靠的支持和服务。供应仓储部：负责对验证过程提供物资支持。3.验证目的确认所采用的细菌、霉菌及酵母菌计数方法和控制菌检查方法适合该药品的微生物限度检查。$[7YS9* 4.验证品种药品名称 七宝美髯颗粒 规格 /５.验证所需的前提条件：５.１在药品质量标准分析方法验证前，应对无菌室公用工程系统、主要设备进行安装确认运行确认和性能确认上述确认工作应按书面方案进行。经过对结果进行评价，认为符合设计要求，经批准后，可以按照药品质量标准分析方法验证方案进行验证。５.2验证所需参考文件资料文件名称文件编号存放地点保管人七宝美髯颗粒生产工艺规程微生物限度检验操作规程成品取样标准操作规程5.3验证所需主要仪器、量具清单及校验情况名称校验情况校正资料存放处保管人检验室仪器仪表检验室量具6.验证内容6.1品种：七宝美髯颗粒批号： 1*#:ujKG# 6.2方法：微生物限度检查方法验证（《中国药典》20XX年版）。 axIHk H 666.3计数方法的验证H)iO!~N 6.3.1验证试验用菌种：co~gF'2` 验证试验用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第0代），并采用适宜的菌种保藏技术，以保证试验菌株的生物学特性。k8$ru%bs a.大肠埃希菌(Escherichiacoli)〔CMCC(B)44102〕d XFj4XA b.金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)〔CMCC(B)26003〕J]i 称取样品10克，用pH7.0无菌氯化钠－蛋白胨缓冲液稀释成浓度1：10的供试液(10-1)。Paj2esaX 6.3.4培养基稀释法ss;^{ 71 采用加0.5ml、0.2ml、0.1ml/皿供试液，分别再加15~20ml琼脂培养基，待凝固后，置规定温度分别培养3天、5天，观察结果，计数，测定回收率。结果见表：iAsDT* iAsDT* 6.3.5回收率测定：YbDWZ,1 1）．试验组：取供试液1ml﹑50～100cfu试验菌株，同时加入无菌平皿中，立即分别倾15~20ml温度不超过45℃的溶化的注琼脂培养基（其中：大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌平皿中倾注营养琼脂培养基；白色念珠菌、黑曲霉平皿中倾注玫瑰红钠琼脂培养基），每株实验菌平行制备2个平皿，待凝固后，置规定温度培养（细菌30～35℃，培养3天；霉菌及酵母菌23～28℃，培养5天）。2）．菌液组：测定每一菌株加的实验菌数。取50～100CFU实验菌株，同时加入无菌平皿中，立即分别倾注15~20ml温度不超过45℃的溶化的琼脂培养基（其中：大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌平皿中倾注营养琼脂培养基；白色念珠菌、黑曲霉平皿中倾注玫瑰红钠琼脂培养基），每株实验菌平行制备2个平皿，待凝固后，置规定温度培养（细菌30～35℃，培养3天；霉菌及酵母菌23～28℃，培养5天）。3)．供试品对照组：取供试液1ml，同时加入无菌平皿中，立即分别倾注15~20ml温度不超过45℃的溶化的琼脂培养基（其中：大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌平皿中倾注营养琼脂培养基；白色念珠菌、曲霉菌平皿中倾注玫瑰红钠琼脂培养基），每株实验菌平行制备2个平皿，待凝固后，置规定温度培养（细菌30～35℃，培养3天；霉菌及酵母菌23～28℃，培养5天），按菌落计数方法测定供试品本底菌落数。4)．稀释液对照组：取稀释液1ml﹑50～100CFU实验菌株，同时加入无菌平皿中，立即分别倾注15~20ml温度不超过45℃的溶化的琼脂培养基（其中：大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌平皿中倾注营养琼脂培养基；白色念珠菌、黑曲霉平皿中倾注玫瑰红钠琼脂培养基），每株实验菌平行制备2个平皿，待凝固后，置规定温度培养（细菌30～35℃，培养3天；霉菌及酵母菌23～28℃，培养5天）。6.3.6结果,}3:8M Sm#*O!.~ 菌落计数结果如下表：金葡菌10枯草杆菌10白色念珠菌10黑曲霉10大肠埃希菌10试验组菌液组供试品对照组稀释剂对照组回收率计算公式：试验组的菌回收率（%）＝（试验组平均菌落数－供试品对照组平均菌落数）÷（菌液组的平均菌落数）×100%稀释剂对照组的菌回收率（%）＝（稀释剂对照组的平均菌落数）÷（菌液组的平均菌落数）×100%回收率换算统计表：阳性菌代数阳性菌数（cfu/ml）回收率细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌枯草芽孢杆菌金黄色葡萄球菌白色念珠菌黑曲霉结果判断：在3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的菌数回收率应不低于70%。若试验组的菌数回收率均不低于70%，照该供试液制备方法和计数法测定供试品的细菌、霉菌及酵母菌数；若任一次试验中试验组的菌数回收率低于70%，应采用培氧基稀释法、离心沉淀法、薄膜过滤法、中和法（常见干扰物的中和剂或灭活方法见药典表1）等方法或联合使用这些方法消除供试品的抑菌活性，并重新进行方法验证。Lvj`. 6.4控制菌检查方法的验证%'>u+/,Ta 6.4.1验证试验用菌种：}RdiW' 验证试验用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第0代），并采用适宜的菌种保藏技术，以保证试验菌株的生物学特性。Gs|DD=y'Y a.大肠埃希菌(Escherichiacoli)〔CMCC(B)44102〕8uC=B|R b.金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)〔CMCC(B)26003〕)>-QQ_MM C乙型副伤寒沙门菌.〔CMCC(B)50094〕)>-QQ_MM 6.4.2菌液制备：\-)(Wrv 取经30～35℃营养肉汤培养基中培养18～24小时的大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门菌的新鲜培养物1ml，加入9ml0.9%无菌氯化钠溶液中，混匀，为10-1,再取另一支吸管吸取10-1菌液1ml加到9ml0.9%无菌氯化钠溶液中，混匀，为10-2……以此类推，10倍稀释制成每1ml含菌数约为10～100cfu的菌悬液，用平板计数，备用。o*pl;77Z 阳性菌液制备：采用10倍稀释法金黄色葡萄球菌CMCC（B）26003稀释至10～100cfu/ml(10-)沙门菌CMCC（B）50094稀释至10～100cfu/ml(10-)大肠埃希菌CMCC（B）44102稀释至10～100cfu/ml(10-)6.4.3供试液制备Ek n<'{ , 称取样品10g，加pH7.0无菌氯化钠－蛋白胨缓冲液90ml稀释成浓度均为1：10供试液(10-1)，分别人工污染上述代表试验菌株。n wL9rTY 6.4.4验证方法by!C-bhdA 试验组：取规定量供试液(10-1)10ml及10～100cfu（0.1ml）试验菌加入增菌培养中，依相应控制菌检查法进行检查。当采用薄膜过滤法时，取规定量供试液，过滤，冲洗，试验菌应加在最后一次冲洗液中，过滤后，注入增菌培养基或取出滤膜接入增菌培养基中. 7$j`RD 。结果判断：IU6sMm` 若上述试验检出试验菌，按此供试液制备法和控制菌检查法进行供试品的该控制菌检查；若未检出试验菌，应采用培氧基稀释法、离心沉淀法、薄膜过滤法、中和法等方法或联合使用这些方法消除供试品的抑菌活性，并重新进行方法验证。Lvj`. 操作方法：试验组：取规定量的供试液ml及10～100cfu（0.1ml）试验菌（大肠埃希菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌）加入增菌培养基中，依相应控制菌检查法进行检查。控制菌检验方法的结果：大肠埃希菌10-沙门菌10-金黄色葡萄球菌10-结果判断试验组稀释液组检验人：复核人：Lvj`. 7、验证结论及综合评价7.1验证过程是否有遗漏。7.2记录是否完整、真实。7.3结果是否符合标准要求。微生物限度检查方法方法验证试验回收率是否达到70%以上，控制菌检查是否可采用常规法测定，验证数据及文件是否符合GMP要求。8、验证报告(详见验证报告)9、验证周期根据验证结果拟定验证周期报经验证小组组长审批。10、验证报告药品微生物限度检查方法验证试验结果报告共10页第1页编号：检品编号室温ºC湿度%检品名称包装规格药品批号检品数量效期生产单位制剂车间验证数量实验次数3次检品来源QA科收检日期年月日检验目的确认供试品的抑菌活性及测定方法的可靠性检验日期年月日检验依据《中国药典》20XX版微生物限度检查法方法验证报告日期年月日对七宝美髯颗粒微生物限度检查方法验证进行3次独立的平行实验，3次平行实验的回收率结果及控制菌方法验证结果见表：人工染菌回收率%控制菌实验次数金黄色葡萄球菌枯草芽孢杆菌白色念珠菌黑曲霉菌大肠埃希菌大肠埃希菌沙门菌1：―+―+2：―+―+3：―+―+结果可见：采用《中国药典》20XX版微生物限度检查法检验我厂生产的七宝美髯颗粒，3次独立的平行实验人工污染5株阳性对照实验菌株的回收率、稀释剂对照组的菌数回收率均高于70%，控制菌验证试验组检出了试验菌。可以确认经方法学验证，供试品无抑菌活性，可采用常规方法检验。验证实验结论：依据《中国药典》20XX版微生物限度检查法方法验证，我厂生产的七宝美髯颗粒无抑菌活性及测定方法可靠，可采用《中国药典》20XX版微生物限度检查法常规方法检验。验证实验人：QC科科长：质量部部长：再验证周期确定及审批表产品名称：微生物限度检查方法方法验证再验证周期：再验证原因：验证小组组长：日期：年月日
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