(分析化学课件)第8章沉淀滴定法

(分析化学课件)第8章沉淀滴定法(分析化学课件)第8章沉淀滴定法T%pClpAg0.00.00901.288.46992.307.4499.93.306.44100.04.874.87100.16.443.30101.07.442.30110.08.441.32200.09.260.48突跃先求[Cl-]先求[Ag+]1.000molL-1AgNO3滴定1.000molL-1NaCl滴定突跃：浓度增大10倍，增大2个pCl单位T%05010015020016128406.449.012.73.304.876.18.0pAgAgNO3...

(分析化学课件)第8章沉淀滴定法T%pClpAg0.00.00901.288.46992.307.4499.93.306.44100.04.874.87100.16.443.30101.07.442.30110.08.441.32200.09.260.48突跃先求[Cl-]先求[Ag+]1.000molL-1AgNO3滴定1.000molL-1NaCl滴定突跃：浓度增大10倍，增大2个pCl单位T%05010015020016128406.449.012.73.304.876.18.0pAgAgNO3Cl-Br-I-Ksp减小10倍，突跃增大1个pAg单位减小100倍?第2节沉淀滴定法一莫尔(Mohr)法指示原理:CrO42-+Ag+Ag2CrO4Ksp=1.210-12指示剂：K2CrO4滴定反应：Ag+＋X-AgX滴定剂：AgNO3 标准溶液待测物：Br-、Cl-滴定条件：pH6.5～10.0终点时铬酸根浓度5.010-3M砖红色实验确定：[CrO42-]浓度～5.010-3mol/L指示剂用量sp时,[Ag+]=[Cl-]=Ksp(AgCl)=1.35×10-5mol/L[CrO42-]=Ksp(Ag2CrO4)/[Ag+]2=6.6×10-3mol/L[CrO42-]太大，终点提前，CrO42-黄色干扰[CrO42-]太小，终点滞后,滴定反应：Ag+＋Cl-AgClKsp=1.810-101/2酸度：pH6.5~10.0；H++CrO42-Cr2O72-(K=4.3×1014)碱性太强：AgOH,Ag2O沉淀pH6.5酸性过强，导致[CrO42-]降低，HCrO4-,终点滞后pH10.0适宜酸度：pH6.5~10.0；莫尔法优点：测Cl-、Br-直接、简单、准确缺点：干扰多S2-，C2O42-，Pb2+，Al3+等特别注意:莫尔法不可直接测定I-、SCN-AgI和AgSCN沉淀强烈吸附I-、SCN-二佛尔哈德（Volhard）法指示原理:SCN-+Fe3+FeSCN2+当[FeSCN2+]=6.0×10-6mol/L即显红色指示剂：铁铵矾FeNH4(SO4)2滴定反应：Ag+＋SCN-AgSCN滴定剂：NH4SCN标准溶液待测物：Ag+滴定条件：酸性条件(0.3mol·L-1HNO3)---防止Fe3+水解酸度：0.30~1.0mol·L-1HNO3,Fe3+水解?指示剂浓度:[Fe3+]=0.015mol·L-1临近终点时,充分摇动溶液,使被吸附的银离子Ag+释放出来标准溶液：AgNO3、NH4SCNVolhard返滴定法待测物：X-(Cl-、Br-、I-、SCN-)滴定反应：X-+Ag+(过量)AgX+Ag+(剩余)＋SCN-‖AgSCN指示剂：铁铵矾FeNH4(SO4)2返滴定法测定X-（Br-、I-、SCN-）铁铵矾返滴定法测定Cl-1-2ml硝基苯,摇动滴定Cl-时，到达终点，振荡，红色退去(沉淀转化)SCN-+Fe3+AgSCNAgClAg++Cl-+FeSCN2+Volhard返滴定法测Cl-时应采取的措施过滤除去AgCl(煮沸,凝聚,滤,洗)加硝基苯(有毒)，包住AgCl强酸性溶液(0.3mol/LHNO3)中,弱酸盐不沉淀Ag+优点：返滴法可测Cl-,Br-,I-、SCN-,　　　选择性好，干扰小，弱酸盐不干扰滴定，如PO43-,AsO43-,CO32-,S2-　　三法扬司(Fajans)法以Ag+滴定Cl-为例:吸附指示剂:沉淀吸附到指示剂上的颜色与吸附指示剂在溶液中的颜色不同,指示滴定终点.吸附指示剂结构式荧光黄二氯荧光黄四溴荧光黄（曙红）滴定开始前：Cl-Cl-Cl-Cl-Cl-Cl-SP前：AgClCl-Cl-Cl-Cl-SP及SP后：AgClAg+Ag+Ag+Ag+Ag+?荧光黄HFI滴定过程中颜色变化滴定前滴定中滴定终点荧光黄HFIH++FI-pKa=7.0pH>pKa(7.0)以FI-为主待测离子,Cl-控制溶液pH吸附指示剂对滴定条件的要求：指示剂要与待测离子相同电荷法扬司法的滴定条件：控制溶液pH在pKa~10.0之间X-浓度在0.01~0.1mol/L之间，加入糊精作保护剂，防止沉淀凝聚选择适当吸附能力的指示剂I->SCN->Br->曙红>Cl->荧光黄避免强光照射荧光黄:pH7.010.0,测定Cl-二绿荧光黄:pH4.010.0,测定Cl-曙红:pH2.0-10.0,测定Br-,I-,SCN-标准溶液的配制与标定AgNO3:（棕色瓶中保存）纯品直接配制NaCl标液标定NaCl－工作基准或优级纯高温电炉中于550C干燥2h置于瓷坩埚中，在石棉网上用天然气灯加热NH4SCN:以AgNO3标液，Volhard法标定银量法测定生理盐水中cNaCl二绿荧光黄pH6.510.0pH410黄砖红白血红黄绿粉红作业：p2802，3，4，6

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