石墨烯制方法：Hummers法

改进的HummerS法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨：在冰水浴中装配好500ml的反应瓶，将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15g高锰酸钾，控制温度不超过20C,搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h。之后，搅拌下缓慢加入200ml去离子水，温度升高到98C左右，搅拌20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。然后分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCI溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 如图3-1所示。图3-1氧化石墨制备匸艺流程注：低温反应（V20C）中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子，边缘部分因氧化而发生卷曲。此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间，形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应（V40C）时，硫酸-石墨层间化合物被深度氧化，混合液呈现褐色。高温反应（90C-100C）阶段，残余的浓硫酸与水作用放出大量的热，使混合液温度上升至98C左右，硫酸-石墨层间化合物发生水解，大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间，成为层间水并排挤出硫酸，而水中的0H-与硫酸氢根离子发生离子交换作用，置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合，结果使石墨层间距变大，出现石墨烯体积膨胀现象，此时溶液呈亮黄色。在水洗和干燥过程中，氧化石墨层间的0H-与H+结合以水分子形式脱去，因此产物由金黄色逐渐变成黑色。石墨烯制备：图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。将氧化石墨研碎，称取300mg分散于60ml去离子水中，得到棕黄色的悬浮液，超声分散1h后得到稳定的胶状悬浮液。然后转移到四口烧瓶中，加入600mg硼氢化钠和50mg十二烷基苯磺酸钠，升温至80C,在此条件下回流16h后离心分离，依次用丙酮和去离子水洗涤至pH=7,将得到的滤饼真空干燥后保存备用，记为GS1。按照同样的方法在不加分散剂的条件下制备得到石墨烯GS图3-2 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面活性剂改性制备石墨烯工艺流程注：石墨经过强氧化剂氧化得到氧化石墨，在石墨层的六元环上形成羟基、环氧基和羧基。一方面，含氧基团为亲水性，它们的引入改善了石墨烯的水溶性，使氧化石墨在水中溶解度变大，稳定性增加，这一点在科研中，多被用来制备改性石墨烯。另一方面，含氧基团的引入由于空间位阻效应使石墨层间距变大，减小了石墨层间的团聚现象。高分散性石墨烯制备高分散性石墨烯制备原理：（大分子及有机小分子常被作稳定剂吸附在石墨烯表面，使得层层之间的电子效应及位阻效应阻碍团聚，制备了可分散性石墨烯材料）试剂及原料：石墨，青岛康龙石墨股份有限公司，99.9%,2卩m；没食子酸，国药试剂，AR浓硫酸，国药试剂，AR浓盐酸,国药试剂，AR高锰酸钾，国药试剂，AR过硫酸钾，国药试剂，AR过氧化氢，国药试剂，AR五氧化二磷，国药试剂，AR氧化石墨制备：氧化石墨烯是采用改进的Hummers法制备的，合成步骤包括预氧化和再氧化两步。第一步预氧化，首先将8.4g硫代硫酸钾,8.4g五氧化二磷和50mL浓硫酸加入到250mL的圆底烧瓶中搅拌至完成固体溶解。待溶液冷却到80°C，加入10g石墨，并且控制温度在80°C搅拌4.5h。然后，以1mL/s的速度加入100mL去离子水，再将混合液转移到500mL的烧杯中，静置过夜。用孔径为0.22卩m的尼龙微孔滤膜过滤，并用去离子水洗涤滤饼数次，最后将滤饼转移到表面皿中，室温晾干。第二步再氧化，将95mL浓硫酸加入500mL三颈圆底烧瓶中，冰浴冷却至0°C。将预氧化产物加入到已冷却的浓硫酸中，搅拌。缓慢加入10g高锰酸钾，并保持温度低于10°C（将10g高锰酸钾加入浓硫酸约需2h）。悬浮液在35°C下搅拌2h后，以1mL/s的速度加入184mL的去离子水，并保持温度低于50°C。然后，将棕红色悬浮物转移到1L的烧杯中，并加入420mL去离子水。将7.5mL30%过氧化氢加入到搅拌中的悬浮物后，红棕色迅速变为亮黄色。静置24h后，倒去上层清夜，将残余物在9000rpm下离心分离。加入500mL10溢酸溶液，离心分离，除去产物中金属离子。然后加入1L去离子水洗去过量的酸溶液。将粘稠的悬浮物分装到截留分子量为3500的透析袋中，用去离子水透析两周至pH-6。最后，将产物在50°C下减压旋蒸除去大部分水后，转移到表面皿中，50°C烘48h。石墨烯制备（即还原氧化石墨：绿色还原剂）：3.1没食子酸还原氧化石墨烯（GO：取400g干燥的GO超声分散到100mL去离子水中，将分散液转移到250mL的三颈圆底烧瓶中，加入1.2mL氨水调节PH=12。称取4g没食子酸固体加入到石墨烯分散液中，搅拌至溶解。在氮气回流条件下，室温反应24h。为了进行产物对比，相同投料在氮气回流条件下95°C反应6h,并将两组实验产物分别命名为RT-rGO和HT-rGO。随着反应进行，每隔一定时间从反应体系中取出少量反应物进行紫外-可见光表征。反应结束后，将产物用孔径为0.22卩m的尼龙微孔滤膜过滤并用250mL去离子水洗涤三次以除去过量的没食子酸，每次过滤之前将滤饼超声10min，使其分散在水中。最终产物，室温下晾干保存。3.2芦丁(Rutin)还原氧化石墨烯(GO：氧化石墨烯是采用改进的Hummers法制备的，合成步骤包括预氧化和再氧化两步，同章节2.2.3。取200g干燥的GO超声分散到100mL去离子水中，将分散液转移到250mL的三颈圆底烧瓶中，加入1.2mL氨水调节pH=12。称取2芦丁固体加入到石墨烯分散液中，搅拌至溶解。在氮气回流条件下，35°C磁力搅拌0.5h，使得还原剂全部溶解。然后95°C下磁力搅拌反应12h。为确定还原反应进行的程度，每隔一定时间从反应体系中取出少量反应物进行紫外-可见光表征。反应结束后，将产物用孔径为0.22卩m的尼龙微孔滤膜过滤并用250mL去离子水洗涤三次以除去过量的芦丁，每次过滤之前将滤饼超声10min，使滤饼分散在水中。再用250mL的乙醇洗涤三次，每次过滤之前将滤饼超声10min，使滤饼分散在水中。最终产物，室温下晾干保存，即为rGO。Hummers法制备氧化石墨采用Hummers法制备氧化石墨，以浓硫酸（H2SO4和硝酸钠（NaN03为反应体系，天然鳞片石墨为原料，高锰酸钾（KMnO4为氧化剂，采用梯度升温法，即依次经过冰浴（0C）反应、中低温（35C）反应、高温（98C）反应。本实验分别在高温条件（98C）和低温条件（35C）两种不同反应温度下制备出氧化石墨，其反应流程图如图2-1所示：图2-1氣化石墨的制齐流程I割不同尺寸氧化石墨烯制备：G0的制备：首先对100目石墨粉进行预氧化，在100mL三口圆底烧瓶中加入25mL浓硫酸和1g石墨粉，机械搅拌均匀后，加入1g过硫酸钾以及1g五氧化二磷，缓缓加热至80oC,反应4.5小时后，再用去离子水稀释过滤，再洗涤预氧化石墨三次，最后收集预氧化石墨，于80oC鼓风烘箱中干燥6h。然后将干燥的预氧化石墨和40mL的浓硫酸加入到100mL三口圆底烧瓶中，机械搅拌均匀后，在冰浴条件下缓慢加入5g高锰酸钾，之后升温至35oC，反应2小时。然后将体系缓缓倒入大量的冰水稀释后，使用8mL的30%勺过氧化氢除去过量的KMnO4静置6h去除上层清液，随后用1:10的稀盐酸及去离子水分别洗涤六次，得到产物氧化石墨，然后于40C下鼓风烘干。将所制得的一定量氧化石墨于水中超声30min,即得到1-GO的分散液。G0的制备：采用6250目的石墨，其他条件与1-GO相同，制备的氧化石墨烯表示为2-GO;GO的制备：氧化剂KMnO4的量改为10g，其他条件与制备2-GO相同，制备的氧化石墨烯表示为3-GO.石墨稀氧化物(GO)的制备方法采用改进的Hummers法：石墨粉(3g,325目)加入到由浓H2SQ(12mL)、K2S2O8(2.5g)、P2O5(2.5g)组成的溶液中，在80C下反应4.5小时。随后冷却到室温，加入0.5L去离子水过夜。然后用0.2微米孔径PTFE滤膜过滤，除去多余的酸，并在常温下千燥。将这种预氧化的石墨粉加入到150mL的浓H2SO4中,用冰水浴保持0C环境，逐步加入15gKMn04并保持温度不超过20C，加完后在35°C下搅拌2小时。随后加入250mL去离子水(此步骤大量放热，用冰水浴保持温度低于50C)，然后搅拌2小时。随后加入0.7L去离子水，再加入30mL30%的H2O2,此时溶液的颜色变为亮黄色并伴有气泡冒出。溶液用滤膜抽滤，用1L1:10的HC1水溶液冲洗，再用1L去离子水冲洗，在常温下干燥，然后再透析袋中透析1周，除去杂离子。最后经过真空抽滤，并在常温下干燥。制备装置图及流程在制各氧化石墨时，我们采用了Hummers的液相氧化法，加热装置采用了恒温磁力搅拌器,因此实验装置如图所示混合浴液温度计磁力搅拌盟有效地控制三个温度反应阶段。Hh6(10mD图3.2氧化石墨制备装置示意图如图3.2所不，装置的优点在于通过冷凝管，装置与大气压保持畅通，在高温反应时，产生的蒸汽并不会流失。插入温度计后，实时检测混合溶液温度,实验制备流程:浓HNOj<24ml)蔽{92ml)中溫反应T■■■i'■1r混料过稈搅拌KMriO4(6g)1—冰水浴中＜0D=35TY去离了•水(100ml)热水浴中：石2h图3.3如图2.1所示，石墨烯制备主要分为三个过程60min60min*C实验制备氧化石叢流程图:首先对石墨通过改进的Hummers氧化法进行氧化反应，之后进行后处理，得到氧化石墨，最后通过低温热解膨胀剥离法对氧化石墨进行还原，获得石墨烯。其具体操作步骤如下:称取适量石墨，将其置于圆底烧瓶中，加入适量浓硫酸及浓硝酸，在低于10C的冰水浴中进行磁力搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入高锰酸钾，同时控制速度，避免反应温度大于20C,并保持2h。此阶段为低温反应。将反应温度升至35士3C,并保持30min，此为中温反应。接着进入高温反应，将反应温度继续升温至85C，并保持匀速搅拌30min。此时，溶液会伴随发生变色反应。之后，匀速加入100ml去离子水，控制反应温度为85C,并继续搅拌30min,直至反应溶液变为亮黄色，溶液冷却至室温后加适量30%H202。将上述溶液静置12h，分层，去除上清液后，加入一定量的去离子水，超声2h使其分散，2-然后在溶液进行离心的过程中，用大量去离子水充分洗涤直至溶液中无SO(可用Bacl2溶液检测)，且呈现中性，至pH到6左右，然后将剩余固体产物在50C的真空干燥箱中干燥12h,研磨过筛后得到30m的氧化石墨。对制备工艺的改善主要是从这几方面改进：主要是从影响石墨氧化程度的因素，如氧化剂用量、石墨原料粒径大小及均匀性、氧化剂添加速率、是否进行高温反应均是影响石墨氧化程度的因素称取100mg氧化石墨粉末溶于100ml蒸馏水中，在超声振荡器中超声振荡约1h,使其完全分散,得到均匀分散的棕黄色氧化石墨胶体溶液。然后将其转入圆底烧瓶中!再加入1gNaBH3在100C下加热回流10h,得到黑色絮状沉淀。静置过滤，室温下干燥，即得黑色石墨烯粉末。欢迎您的下载，资料仅供参考!致力为企业和个人提供 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 协议，策划案 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 书，学习资料等等打造全网一站式需求