对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定:胡坍学号:15401312（一）实验题目对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定（二）实验目的了解对乙酰氨基酚化学性质。掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。（三）实验容与原理对乙酰氨基苯酚（C8H9N02）为白色结晶或结晶性粉末；无臭,味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。对乙酰氨基酚（扑热息痛,PCM）为乙酰苯胺类药物，具有解热、镇痛的功效，在中西药及其制剂中使用很广，适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。IIINC里。OH对乙酰氨基酚的鉴别方法：呈色反应鉴别法。以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配合物。对乙酰氨基酚的结构确认：红外光谱鉴别法。红外吸收光谱是由分子的振动一转动能级跃迁产生的光谱。化合物中每个官能团都有几种振动形式，在中红外区相应产生几个吸收峰，因而特征性强。除了极个别化合物外，每个化合物都有其特征红外光谱，所以，红外光谱是定性鉴别的有力手段。4000320024302C16001200SCO4003•对乙酰氨基酚的含量测定：髙效液相色谱法。色谱法对于多组分混合物既能分离，又能提供定量数据，定量的紧密度为1%—2%。峰面积与组分含量成正比，可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、标法、标
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曲线法等。本实验采用标法，标法指以一定量的纯物质作为标物，加入到准确称量的样品中，根据样品和标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含（四）主要仪器与试剂对乙酰氨基酚的鉴别试剂：三氯化铁试液仪器:玻璃棒，烧杯，胶头滴管对乙酰氨基酚的结构确认试剂：对乙酰氨基酚样品，光谱纯KBr粉末，95%乙醇。仪器：岛津FTIR-8400S红外光谱仪，红外灯，压片模具，玛瑙研钵。对乙酰氨基酚的含量测定试剂：对乙酰氨基酚样品，对乙酰氨基酚对照品，甲醇（纯色谱）仪器：HPLC仪，ODS柱，容量瓶，移液管，微量注射器。（五）实验步骤对乙酰氨基酚的鉴别蒸镭水于烧杯中溶解少量样品，滴加三氯化铁试剂，溶液显蓝紫色。对乙酰氨基酚的结构确认取干燥样品1—2mg和光谱纯KBr粉末200mg置于玛瑙研钵中，在连通真红外灯的照射下均匀研磨，倒入压片模具中，铺匀，装好模具,空系统，置油压机上，先抽气5分钟以除去混在粉末中的空气与湿气,边抽气边加压至8t并维持5分钟。除去真空，取下模具，冲出KBr样片，将得到的透明薄片置于样品框上，测绘光谱图。对乙酰氨基酚的含量测定储备液的配置分别精密称取适量对乙酰氨基苯酚对照品'环己酮对照品及对乙酰氨基苯酚样品，用甲醇稀释成三个相应浓度的储备液。标准溶液的配置精密称取环己酮标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚对照品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。样品溶液的配置精密称取环己酮标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚样品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。样品测定分别取相同体积(20口1)的标准溶液和测试液进样至色谱仪。记录色谱图，测定主要峰的相应值，按标对比法进行对乙酰氨基酚含量的计算。_.•zn/X\叫幺Cstandardtccrw可用公式：1(X)=XX100%(——jstandardCsampleAi：样品对乙酰氨基酚的色谱峰面积As：标准品对乙酰氨基酚的色谱峰面积参考文献简淑娟•对乙酰氨基酚及其复方制剂中含最测定方法研究概况【J】中国药师2002,5(5):298-300.金磊海龙•分光光度法测定药品中对乙酰氨基酚含量【〕】化工2012,40(18):89-91.王萍崇寅汉霞徐美・紫外分光光度法测定感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚含量【J】中国药品标准2002,3(5):24-26.
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