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检验设备操作规程汇编检验设备操作规程汇编分发号:持有人:编制:审核:批准:2014年1月15日发布2014年1月15日实施目录序号文件名称页码1全自动压力试验机操作规程22抗折试验机操作规程23抗压夹具操作规程24抗折夹具操作规程25细度检查筛操作规程26净浆搅拌机操作规程27胶砂搅拌机操作规程38振实台操作规程39试验磨操作规程310三联试模操作规程311电子天平操作规程412比表面积(勃氏法)仪操作规程413标准稠度、凝结时间...

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检验设备操作规程汇编分发号:持有人:编制:审核:批准:2014年1月15日发布2014年1月15日实施目录序号文件名称页码1全自动压力试验机操作规程22抗折试验机操作规程23抗压夹具操作规程24抗折夹具操作规程25细度检查筛操作规程26净浆搅拌机操作规程27胶砂搅拌机操作规程38振实台操作规程39试验磨操作规程310三联试模操作规程311电子天平操作规程412比 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面积(勃氏法)仪操作规程413标准稠度、凝结时间、安定性操作规程614高温炉操作规程815电热恒温干燥箱操作规程816贵重金属坩埚(器皿)操作规程917恒温水浴锅操作规程918颚式破碎机操作规程919磁力搅拌器操作规程1020电磁矿石粉碎机操作规程1021氯离子分析仪操作规程1022荧光分析仪操作规程1023量热仪操作规程1324游离氧化钙仪操作规程151全自动压力试验机操作规程1.1使用前推上闸刀接好电源,电源“总开关”指示灯亮。1.2开机顺序:启动微机——打开水泥压力试验系统——按下载荷信号控制器——启动压力试验机。1.3把试样编号及龄期输入到微机压力试验系统内。1.4把已折断的水泥试块按顺序正确的放入抗压夹具内,然后用鼠标启动加载信号。1.5关机顺序与开机顺序相反。2抗折试验机操作规程2.1使用前,接通电源,指示灯亮。2.2调整零点(调整配重砣。使游砣能在“0”位上主杠杆处于水平,主杠杆右端指示对“0”)。2.3清除夹具上圆柱表面粘着杂物,将试体放入抗折夹具内,并调整夹具将试件夹紧,使主杠杆产生一个仰角(此角的大小根据试件的养护天数和操作经验决定)。3抗压夹具操作规程3.1使用时将本夹具放在压力试验机下压力板的中心位置,然后放入水泥试块,调整夹具与压力机的上球座接触后便可以加压。3.2每块试体压完后应及时清除试块碎块。3.3各运动部位应涂润滑油,如长期不使用时各光面应涂防锈油,以防锈蚀。4抗折夹具操作规程4.1抗折试验前应检查夹具上下是否对正。4.2游砣不灵活,试验时不能自由调整时应先调整游砣。4.3检查圆柱是否活动,清除夹具圆柱表面粘着杂物,再进行试验。4.4应定期让省级 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 机构校验夹具以保证检测结果的准确性。5细度检查筛操作规程5.1负压筛5.1.1使用时检查试验筛是否符合要求。5.1.2使用后,用刷子轻轻地清刷正反两面的积灰,然后将筛保存干燥的容器或塑料袋内。5.1.3筛网有堵塞现象时可将筛子反置在筛析仪上,盖上筛盖,进行反吸空筛一定时间再用毛刷清刷,也可用真空源的吸管直接放在筛网的正反面进行抽吸,同时用毛刷清刷。5.1.4必须经常用标准粉校验试验筛,或选用一只经检验符合要求的筛子作为校正用筛。6净浆搅拌机操作规程6.1分为自动手动两种方式。接通电源按动“工作”按钮,可控制搅拌机慢转120s,停止15s,快120s的全部程序,运行完毕后返回等待“工作”状态。6.2每次工作结束后将搅拌锅及搅拌叶擦拭干净,保持清洁。6.3要检查并调整搅拌锅、叶的间隙是否符合要求。6.4搅拌锅的升降手柄,使用时不宜用力过猛,以免损坏机件。7胶砂搅拌机操作规程7.1在实验前先运行一次,检查是否符合 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 程序。其程序为:慢转30s,再慢转30s加砂;快转30s;停90s;快转60s。7.2称水泥450g,精确到±2g,需标准砂一袋,重量1350±5g,需水225ml,精确到±1ml。7.3将标准砂倒入锅内,把水加入锅里再加入水泥。接着把锅固定在搅拌位置。启动搅拌机,开始按程序工作。在中间停机时应迅速将锅边的砂浆刮入锅内其余时间应静止等搅拌结束后取下搅拌锅,用小勺将胶砂拌动几次。7.4成型前或更换水泥品种时,应用湿布将叶片和锅壁擦干净,试验后应将粘在叶片和锅壁上的胶砂擦干净。8振实台操作规程8.1振实台在试验前先振动一个周期,确认无问题后将试模沿臂长方向卡紧在台盘上。8.2将搅拌好的胶砂用小勺分二层装入试模。装第一层时,每个模槽里约放300g胶砂,用打播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平,启动振实台振60次。接着再装入第二层胶砂,用小播料器播平,振60次。8.3移开模套,从振实台上取下试模放在平台上。用一金属直尺以近似90°的角度架在试模顶的一端,然后沿试模长度以膜向锯割动作慢慢向另一端移动,一次将超过试模部分的胶砂刮去,并用同一直尺以几乎水平的位置将试体表面抹平。8.4去掉留在试模四周的胶砂,在试模上作标记或字条标明试件名称或编号。9试验磨操作规程9.1打开磨门装入按配比称好的物料,销紧螺门钉。9.2按绿色启动按钮,减速电机转动带动研磨体转动,开始工作,运行到所需的时间自动停机。9.3按红色启动按钮可以调整磨门开口方向。9.4减速机应常更换机油,无机油时严禁使用。10三联试模操作规程10.1装模:将试模擦净,四周模板与底座接触面上应涂黄油,紧密装配防止露浆,内壁刷薄层机油。10.2脱模:松开固紧螺丝,将试体连同隔板、端板推离模底到工作台上,用小木槌轻轻侧击两块端头板,脱下端板,然后轻轻侧击隔板端处,脱下隔板,有难脱的可用脱模器脱模。11电子天平操作规程11.1按开关键可实现天平的开关机程序;接通电源后,电子天平的称量系统自动实现自检功能,当LCD显示零时,自检过程即结束,此时天平准备工作就绪。11.2当天平显示为0时,将被测物体置于天平物盘中央,度数稳定时读出显示数值,即为被测物体的质量值。11.3当需要对天平进行清零或去皿操作时,可按清零键,该操作可在全程范围内进行。11.4当被测物体的质量超过天平最大称量量程时,天平显示“OL”。B电子分析天平11.4.1天平设置只能在开机时进入,称重状态时不能直接进入。11.4.2天平接入电源后,按住M键,然后按1/⊙一下,等待1-2秒钟后放开M键。11.4.3天平全屏显示和自检符显示后显示“C”等待数秒后,会显示“CX”,当天平显示“CXXX%”此时%表示天平内部的某种功能设置当前有效。按住“TARE”键一下,将天平清零,等待天平显示零,在秤盘上放置所称的物品,称重稳定后,即可读取重量度数,如需用容器装着待测物进行称重,方法如下:先将空的容器放在秤盘上;按“TARE”键清零等待天平显示零。将待测物件放入容器中,称重稳定后,即可读取重量读数。12比表面积(勃氏法)仪操作规程12.1仪器设备勃氏透气仪、透气圆筒、穿孔板、捣器、压力计、抽气装置、中速定量滤纸、分析天平、计时秒表、烘干箱12.2 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水,基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。12.3仪器校准12.3.l漏气检查:将透气圆筒上口用橡皮塞紧,接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气,如发现漏气,用活塞油脂加以密封。12.3.2试料层体积的测定:(1)用水银排代法:将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内,用一直经比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银,称量,精确至0.05g。重复几次测定,到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约3.3g的水泥,按照要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡,压平,倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于50mg为止。(2)圆筒内试料层体积V按下式计算,精确到0.005cm3V=(P1—P2)/p水银式中:V—试料层体积,cm3P1一末装水泥时,充满圆筒的水银质量gP2一装水泥后,充满圆筒的水银质量gp水银—试验温度下水银的密度g/cm3(3)试料层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。12.4试样的处理12.4.l将水泥或用统一小磨磨制的热料样品通过0.9mm方孔筛,再在110±5℃下烘干,并在干燥器中冷却至室温。12.4.2将110±5℃下烘干在千燥器中冷却到室温的标准试样,倒入100ml密闭瓶内,用力摇动2min,将结块成团的试样振碎,使试样松散。静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。12.5试验步骤12.5.l确定试样量,校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量,应达到在制备的试料层中空隙率为0.500土0.005。计算式为:W=pV(1一£)式中:W一需要的试样量,g;p一试样密度g/cm3V—测定的试料层体积cm3£一试样层空隙率,一般采用0.500±0.00512.5.2试料层制备:将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片直径与圆筒内径相同边缘光滑的圆滤纸送到穿孔板上,边缘压紧,称取已制备好的确定的水泥量,精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥层表面平坦,再放一片滤纸,用捣器均匀揭实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周慢慢取出捣器。12.5.3透气试验:(1)把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不致漏气,并不振动所制备的试料层。(2)打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时,当液体的凹月而下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。12.6计算:12.6.l当被测物料的试料层中空隙率与标准样相同,度不同试验时温度≤±3℃时按下式计算:S=S—被测试样的比表面积cm2/gSs—标准试样的比表面积cm2/gT一被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间sTs一标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间s;Ps—标准试样的密度,g/cm2p—被测试样的密度,g/cm212.6.2水泥比表面积由二次透气结果的平均值确定,如二次试验结果相差2%上,应重新试验,计算以精确至工10cm2/g,10cm2/g以下数值按四舍五入计。12.6.3以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg单位时,需乘以系数0.113标准稠度、凝结时间、安定性操作规程13.1安定性沸煮箱操作规程1.工作条件1)最高沸煮温度:100℃。2)管状加热器功率:4KW/220V(共二组各为1KW和3KW)。2.试验操作1)试饼法和雷氏法试件的制作:①试饼成型:将制成的净浆取出一部分分成两等分,使之成球形,放在预先准备好的玻璃板上(100mm×100mm),轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹动,做成直径70—80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼,放入养护箱内养护至24±2h。②雷氏夹试件的制备方法:将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上,并立即将已制好的标准稠度净浆装满试样,装模时一只手轻轻扶持试模,另一只手用宽约10mm的小刀插捣15次左右,然后抹平,盖上稍涂油的玻璃板,接着立刻将试模移至养护箱内养护24±2h。2)根据用户要求试饼法与雷氏法同时使用,以对比水泥安定试验结果,特将篦板高度降低。为此使用篦板时(包括只做雷氏夹法)务必置于试饼架之上。3)沸煮箱内充水180mm(以内箱体底部起算)将经过养护的试饼或雷氏夹由玻璃板上取下放在试饼架或者雷氏夹两针指朝上,横模横放于篦板上。4)接通电气控制箱电源,启动“自动”开关,沸煮箱内的水于30min沸腾,一组3kW电热器自动停止工作。再煮3h沸煮箱内全部自动停止工作。此时数字显示为210min,电气控制箱内蜂鸣器动作,煮毕将水由铜热水咀放出,打开箱盖待箱体冷却至室温,取出试件进行检测。3.注意事项1)如沸煮箱内充水温低于20℃时,可先启动电气控制箱上手动开关至“升温”区域,将水升温至20℃左右,停止“手动”开关,启动“自动”开关即可自动运行。2)沸煮箱内必须用清洁淡水,本设备久用后,箱内可能积水垢,可酌情定期清洗。3)本设备供电电流为交流220V,加热器二组各为3kW和1kW,加热器加热前必须预添水为180mm高度以防加热器过热烧坏。加热完毕。首先切断电源,然后放出箱内之水,为了保证加热器的效率,加热器表面应经常洗刷去除积垢。4)箱体外壳必须可靠接地,以保安全。5)沸煮前,水封槽内必须盛满水,以保证做试验沸煮时起水封作用。6)本设备搬移时,切忌在水封槽柜处用力。13.2雷氏夹测定仪安全操作规程1.工作条件测定仪测定范围为±25mm。2.试验操作1)雷氏夹弹性要求检验,将测定仪上的弦线固定于雷氏夹一指针根部,另一指针根部挂上300g砝码,在左侧标尺上读数。2)膨胀值测定,将沸煮箱中取出的带试件的雷氏夹放于垫块上,指针朝上,放平后在上端标尺读数,然后根据GB1346计算膨胀值。3.注意事项1)定期检查左臂架与支架杆的垂直度和各禁固件、是否松动。2)垫块上不得有锈斑污垢等物。3)用完后除标尺涂防锈油并妥善保管,避免生锈和碰伤。13.3维卡仪的操作见《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性作业指导 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 》。14高温炉操作规程14.1高温炉要有专用电闸控制电流。使用前设定好温度,接通电源,指示灯亮,仪器即开始工作。14.2当温度升至所需温度时,控制器自动断电设备停止工作;在炉温低于设定温度时控制器送电设备工作保证炉温在设定范围内。14.3开关炉门时要轻拉轻提。控制器要定期进行校正。14.4在使用过程中若发现炉内有超额定温度现象,应检查控制部分是否正常,以免造成毁炉事件。14.5使用完毕后应拉下电源开关。15电热恒温干燥箱操作规程15.1安装前应检查电源电压是否与铭牌所示规定相同,应有独立的电源。15.2烘箱温度数字比较粗,常与实际不符使用前应检查并加以校正。15.3推上电源指示灯亮,把“加热”、“鼓风”开关同时拨至接通,设备开始工作;当温度达到设定温度时,控制器自动断开,此时设备处于恒温状态。15.4待烘干的试剂、样品等应放在适当的容器内进行烘干,需烘干的仪器应洗净,倒净水后再放入烘箱内。试剂与容器水分不同,烘干温度也往往不同,最好不要同时烘烤。易燃易爆有腐蚀性的物品不得在烘箱内烘烤。想观察箱内情况,只打开外层门即可,不要打开内层玻璃门。15.5烘箱用完后,应先关闭开关,再切断电源,关闭排气孔,加热烘干物品不得超过规定的最高使用温度。16贵重金属坩埚(器皿)操作规程16.1铂坩埚:16.1.1加热时应当在电炉内或煤气灯的氧化焰上灼烧,禁止使用还原性火焰或发烟的火焰,亦不能接触蓝色火焰。不得在铂坩埚内熔融或加热碱金属氧化物及氢氧化物、含磷、含碳和大量硫化物的物品,以及含重金属的样品。16.1.3高温下不准使用大量过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾作溶剂。灼烧时坩埚应放在素烧陶瓷管架或石棉板上,要用带有铂尖的钳子轻轻取。16.1.4不允许处理卤素或分解出卤素的物质,如王水、溴水及盐酸和氧化剂的混合物。成分不明的物质不能用铂坩埚加热或熔融。16.1.5为防止其变形不能使灼热的铂坩埚投入冷水中冷却,在脱溶块时,不得用硬物在器皿内刮取,由高温炉中脱出的铂坩埚要放在干净的石棉板上。变形的铂坩埚可用形状相同的木模进行校正。16.2银坩埚16.2.1银的熔点较低,使用温度一般以不超过750℃为宜,刚从高温炉中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却以防裂纹。16.2.2应用过氧化钠溶剂时只宜烧结不易熔融,要严格控制温度。含硫化物高的物质不要在银坩埚内熔融。16.2.3清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸(1+5)清洗,不宜长时间在酸内加热。17恒温水浴锅操作规程17.1接通电源,指示灯亮,仪器开始工作。17.2加水量不宜过多或过少。过多设备上面放器皿不稳,过少易蒸干,烧坏电热管。17.3最好用蒸馏水并且勤清洗。18颚式破碎机的操作规程18.1在使用前,用手攀转飞轮,无卡阻现象方可开动机器。18.2用调整装置调整好出料口的大小,调整时应注意出料口颚板是否互相顶撞。18.3空转2-3分钟后机器运转正常时开始送料生产,要破碎的料必须清除金属碎块。19磁力搅拌器操作规程19.1接通电源,打开电源开关指示灯量,即开始工作。19.2用调速旋转逐步调整到规定的转速,不允许直接高速启动,以免搅拌子不同步引起跳动。19.3不搅拌时不能加热,且有能控制加热功能的按钮。加热时间不能过长,间歇使用能延长使用寿命。19.4设备应保持清洁干燥,严禁溶液进入机内,以免损坏机件。20电磁矿石粉碎机操作规程20.1将料管放入料杯,并将小的一头朝下。20.2放入试样、石灰石、矿渣、熟料以60g左右最佳。小规格为15-20g左右。20.3将杯盖盖在料杯上,注意杯盖上的O型密封圈是否良好。20.4将料杯放入主机内再放下压杆,用手拧上螺母,并注意螺母下有垫片。20.5用扳手旋紧螺母,再合上箱盖,打开开关,定时器旋至2分钟,机器开始工作。20.6机器工作至预定时间就停止工作,这时可关上开关,打开盒盖,放松螺母,戴上手套将料杯取出。料杯取出后,将杯盖放入样品盘的一角,并将料杯倾倒,使试样与料管一起倒入样品盘内。20.7用扳手拍打杯底、杯盖,使绝大部分粉料落入样品盘。20.8用坩埚钳将料管夹住,另一只手用扳手拍击料管,上、下来回拍几次。绝大部分样品即落入样品盘内。20.9用刷子将残余的试样进一步刷净。20.10如果由于样品水分大或其它原因造成料杯内壁粘时结块,可用专用铲子铲去。21、氯离子分析仪操作规程21.1使用前检查设备完好状态,检查电源开关、电线是否有破损老化现象,电源是否接地,如不符合要求,及时处理后,方可使用。21.2开机。试验时先检查气路是否连接好,不得有漏气现象。21.3温度传感器在炉内,应轻拿轻放,以免损坏降低精度。21.4温度设定已调好,计时器已调好不要随意调整,如需要调整,按说明调整。21.5放入或取出石英蒸馏管要带隔热手套,以免烫伤。21.6使用完毕,切断电源,清理卫生。22、荧光分析仪(X-RAY)操作规程1.使用范围X-RAY分析仪主要进行原材料、出磨生料、入窑生料以及熟料相关半成品、水泥成品的分析检验,开发和建立各种工作曲线,并定期做荧光分析和化学分析的对比检验。X-RAY分析仪出现故障时采用相应的化学分析方法。2.测定原理试样经X高能射线照射,激发试样原子释放出二次射线,利用能量色散仪和波长色散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来;同时分别测定个元素的特征荧光X射线的强度。事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在试样中的质量百分数的关系,即工作曲线,则可有实测强度推出试样中该元素的质量百分数。3.仪器设备及药剂3.1MagiX(PW2424)光谱分析仪和计算机3.2专用振动磨3.3压片机及配套模具3.4天平感量为0.001克和0.1克的电子天平3.5吸尘器3.6样品勺、毛刷、脱脂棉3.7硬脂酸(C18H36O2)硼酸(H3BO3)3.8氩甲烷气体(9+1)4.操作步骤4.1粉磨4.1.1将已称量好的样品和黏结剂混合后,均匀放入振动磨磨盘内(环外可多放些),盖上盖子,使盖子上的O型圈压入槽内并在一个平面上,把盖子放正,卡住磨盘,把整套磨具放到台面中央的坑内,压紧磨具;4.1.2盒上箱盖;(箱盖不合紧,控制线路断开,将无法启动)4.1.3选择振动时间,将旋转开关拧向左侧,按动绿色按钮,粉磨开始,时间显示为到计时,结束后自动停止;4.1.4放松压紧手柄,取下磨具,用毛刷将磨盘、磨环、磨辊和盖子上的样品扫入盘内,最后将磨具清扫干净,以备下次使用;注意事项:在振动期间操作员不得离岗,一旦发现异常噪音立即按红色按钮停止,检查磨具是否放正、压紧,激振器的零件有否松动;磨具要保持清洁,“粘锅”要及时清除;磨具中任何一件都必须轻拿轻放,更不能失手跌落;入磨粒度小于5mm;禁止空磨运行,无论进料是粒状还是粉状,在磨具内外两层都应放料,且四周均布;振动磨台面要保持清洁,经常清除残留的粉末;严禁粉碎易燃易爆物品。4.2压片4.2.1顺时针扭动压样机电源开关90度,此时“线路有电”灯亮;4.2.2称取已粉磨制备好的样品10±0.1克,小心得倒入抹具中;4.2.3盖上抹具盖,拉动上横梁,并与右立柱上,然后转动压杆上紧(切不可用力太猛);4.2.4按动启动按钮,此时仪器自动上行加压、保压,完成后自动恢复;4.2.5松开压杆,取下抹具及已压制好的压片,用吸尘器将压片上的灰尘除尽,送入荧光室进行分析;注意事项:压样机的压力与保压时间应根据不同的原料变化而作相应的调整;每次压片完成后,用吸尘器将台面上的灰尘除尽;每次制样后,都必须用酒精棉将抹具擦拭清洁;每天白班工作者必须将抹具拆卸清洗一次;方法:按动下降按钮,使活塞下降,当下降到一定位置时停止,将凹模拆下,用脱脂棉蘸取少量酒精清除各部件灰尘。4.3荧光分析4.3.1进入“XRF-MEASURE&ANAIYSE”界面;4.3.2选择“测量”(MEASURE),再用鼠标点击“常规分析测定”;4.3.3选择分析程序;根据所测量的样品不同,应选择相对应的分析程序;4.3.4将已制备好的待测样品放入试样室;4.3.5输入样品名称或编号;4.3.6点击“测量”进行分析;4.3.7记录分析结果。附录:MagiX日常操作规程1.开机1.1开空压机电源,检查二次压力为5.0bar;1.2开水冷机电源,并调节水压至4bar;1.3开P10气体,设定二次压力为0.7~0.8bar;1.4开主机电源开关,使主机处于待机状态;1.5开“POWERON”开关,使主机处于“开机”状态;1.6开计算机,运行分析软件,选择用户名,输入密码;1.7检查仪器真空度(小于100Pa),P10气体流量(1L/Min);1.8开高压开关,仪器自动设定高压为20Kv/10mA;1.9检查水流量,内循环水(3~5L/Min),外水(1~4L/Min);1.10等待仪器内部温度稳定(30度)后可正常分析。2.关机2.1逐步降低高压到20Kv/10mA;2.2关闭HT高压;2.3退出分析软件,与主机脱机;2.4按下“Standby”开关,使仪器处于待机状态;3.P10气体瓶的更换为了防止气瓶内的杂质进入分析仪,应在瓶压为10个气压时即更换新气。3.1设定高压为20Kv/10mA,然后关高压;3.2设定分光室介质为空气状态;3.3关闭钢瓶主阀门,取下减压阀;3.4更换新的P10气体瓶;3.5快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口;3.6安装减压阀,打开主阀门,检查二次压力为0.7~0.8bar;(通常为0.75bar)3.7用指令启动P10气体,设定分光室介质为真空状态;3.8开高压,正常分析。4.更换水过滤器如果水流量变得很低,将使安全回路动作,从而不能打开高压,这是需要更换水过滤器;更换的周期取决于水的质量,建议每年更换一次。4.1设定高压为20Kv/10mA,然后关高压;4.2关闭水冷阀门;4.3取出水过滤器,清洗水过滤器或更换新的过滤器,重新安装好;4.4打开水冷阀门,检查漏水情况;4.5开高压,正常分析。5.日常检查项目5.1空气压缩机压力:5.0bar;每月排水一次并检查油位;5.2检查冷却水流量,有无漏水;5.3检查P10气体,钢瓶压力是否小于正常压力(大于10),二次压力为0.7~0.8bar;流量为0.6~2L/Hour,一般控制在1L/H;5.4分光室真空度是否小于100pa;5.5仪器内部温度:30度5.6检查内循环水流量为1~4L/min,一般在3.0L/min,外循环水流量为3~5L/min,一般在3.08L/min;5.7定期检查真空泵油面(3个月),每月要将真空泵的气镇阀打开排除泵中水分,每年更换真空泵油;5.8定期清洁分光室。23、量热仪操作规程1试剂与材料1.1氧气99.5%(不允许用电解氧)1.2苯甲酸热值1.3点火丝1.4蒸馏水1.5天平200g/0.0001g2仪器设备试验采用天鹰自动量热仪YX~ZR/A3操作步骤3.1打开量热仪打印机、显示器及主机电源开关。3.2用鼠标左键双击显示器屏幕上量热仪图标,进入测试程序。注意:观察量热仪中的水温与室温之差应在1.5℃以内,否则试验结果会有偏差。3.3用鼠标左键单击<测试>中的<恒温桶>,屏幕上将探出测试界面。3.4将试样装入坩埚,称好试样(煤样试样细度应<0.2mm,重量一般为1±0.1g),将坩埚装在氧弹的坩埚架上,装好点火丝,(长度为10cm),往氧弹中加入10ml蒸馏水,小心拧紧氧弹,应尽量少震动氧弹,注意避免坩埚和点火丝的位置因受震动而改变。注意:勿使点火丝接触坩埚,以免形成短路导致点火失败,甚至烧毁坩埚及坩埚架。3.5打开氧气瓶阀门,将减压阀低压表上的压力调到2.8~3Mpa,然后向上拉动活动套将手持式充氧仪套在氧弹头上,然后放下活动套,确保充氧仪锁牢,用手指转动旋钮,即自动充氧,待充氧仪上压力表指针稳定后,再保持15s左右即可;接着将氧弹装入氧弹挂钩上。3.6用鼠标左键单击“开始”按钮,输入相关数据,在单击“确认”后,仪器开始自动测试。3.7试验结束后,内桶水自动放到水箱,界面将显示测试结果,并自动保存。3.8取下氧弹后,用放气阀将氧弹内的废气放出,打开氧弹,仔细观察氧弹内试样有否溅出或有炭黑存在,如有则该次试验作废。3.9将氧弹各部件清洗干净并擦干,坩埚放在点炉上,烤干并冷却后待用。注意:清洗氧弹的水,要用与室温接近的水,以免氧弹的温度与恒温桶内的水温相差太大,而影响下次试验结果。3.10单击“开始”按钮,可继续作下一个试验;当天试验完毕后,单击“退出”按钮,退出测试界面,然后再单击主界面上的“退出”按钮或“Χ”,系统将提示是否退出测试程序,单击“确认”后,退出程序。3.11用鼠标左键单击显示器左下方的“开始”按钮,依次关闭主机、显示器、打印机和量热仪电源,盖好仪器盖布,关闭氧气瓶阀门。24、游离氧化钙仪操作规程1.范围本标准适用于出窑熟料中游离氧化钙的测定。2.乙二醇—乙醇法2.1仪器2.1.1分析天平:分度值0.1mg2.1.2锥形瓶:容量150ml2.1.3冷凝器2.1.4滴定管:25ml2.1.5磨口瓶:10000ml、3000ml2.1.6电炉2.2试剂2.2.1无水乙醇:GR,含量不低于99.5%2.2.2乙二醇:分析纯(不需要脱水)2.2.3碳酸钙:高纯试剂或基准试剂2.2.40.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中;切无长时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎;2.2.5乙二醇一乙醇(2+1)溶液将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合;再加入0.06克酚酞,摇匀,用0.1N氢氧化无水乙醇溶液中和呈微红色贮存于干燥的玻璃瓶中;现用现配,并有防潮措施;2.2.60.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液;称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时后)溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000ml溶量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。2.3标定方法:准确称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950℃~1000℃下的烧至恒重)置于干燥的250ml锥形瓶中,加入15~20ml乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,并待循环泵正常工作后,轻触定时显示器的上升、下降健预置到3分钟,显示“03”。以较低的转速搅拌溶液,同时升电压表指针打在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动健,此时启动健的发光管闪灭。降温,电压表指示在150V左右,标稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。记下体积,重复加热,煮沸3分钟,滴定,至红色不在出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:Tcao=G×1000/V式中:Tcao—每毫升苯甲酸标准溶液对氧化钙的毫克数(mg/ml);G—氧化钙的重量(克);V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)。2.4分析步骤称取试样0.4g(m),(视游离氧化钙含量而定),精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入15~20ml乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,并待循环泵正常工作后,轻触定时显示器的上升、下降健预置到3分钟,显示“03”。以较低的转速搅拌溶液,同时升电压表指针打在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动健,此时启动健的发光管闪灭。降温,电压表指示在150V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。记下体积,按启动健,关闭仪器总电源开关。2.5结果表示游离氧化钙的质量百分数按下式计算:TCaO×V34TCaO×V34×0.1f-CaO=—————×100=———————m×1000m×1000式中:TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml;V34—滴定时,消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,ml;m—试料的质量,g。3.允许误差同一实验室的允许误差为:含量<2.0%时,0.10%;含量>2.0%时,0.20。
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