(分析化学
课件
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)第3章分析试样的采集与制备固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛重复进行直至全部过筛;筛孔的选择以样品处理的难易程度确定,二次取样的量由筛孔径确定。四分法缩分取样最小量经验
公式
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根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式Q:试样最小质量(kg);k:缩分常数的经验值(一般取值0.05~1kg.mm-2);d:试样的最大粒度(mm)Q≥kd2采样与缩分试样量计算示例例:有一样品20kg,k=0.2kg/mm2,用6目筛过筛,问应缩分几次?解:Q≥kd2=0.23.362=2.26(kg)缩分1次剩余试样为200.5=10(kg),缩分3次剩余试样为200.53=2.5(kg)≥2.26,故缩分3次。目数,就是孔数,就是每平方英寸上的孔数目液体取样根据水种类:天然水(河、湖、海、地下);用水(饮用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、城市污水)根据分析项目要求采样多变性:河水—上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸1/3处);湖水---从四周入口、湖心和出口采样;海水---粗分为近岸和远岸;生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和预处理对于不同测定项目,采用不同的保存
方法
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水样二试样的分解:溶液化溶解:水溶(例NH4SO4中含氮量的测定)酸溶(HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等)碱溶(例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量)熔融:酸熔(K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石)碱熔(Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物)干式灰化法(有机物)湿式灰化法微波(0.75-3.75mm)辅助消解法利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样,微波产生的交变磁场使介质分子极化,极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡,使分子获得高的能量,这两种作用,试样表层不断被搅动破裂,促使试样迅速溶(熔)解作业;习题p375