化妆品中苯甲醇的检测方法

附件10:化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法1范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS:100-51-6）含量的方法。本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。2方法提要样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012卩,定量下限为0.0039卩。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%,最低定量浓度为0.004%。必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯。无水乙醇。苯甲醇，纯度＞99.5%3.3苯甲醇标准储备液[「（苯甲醇）=1.0g/L]:精密称取苯甲醇标准品0.1000g于100mL的容量瓶中，用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0C〜4C冰箱冷藏保存。3.4系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。4仪器和设备气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。分析天平：感量为0.0001g。分析天平：感量为0.01g。容量瓶：10mL、100mL。具塞刻度离心试管：10mL。涡旋振荡器。恒温水浴锅。超声波清洗仪。离心机：转速不小于5000r/min。4.10注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45小。5测定步骤样品处理称取0.5g〜1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50E水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min,冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45卩山滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。色谱条件5.2.1气相色谱（GC/FID）参考条件a）色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30mx0.25mmX0.25仏山硝基对苯二酸改性的聚乙二醇），或相当者；b）柱温程序：初始温度150C,以10C/min的速率升温至180C，保持3min后，再以20C/min的速率升温至230C，保持5min；c）进样口温度：240C；检测器温度：250C；载气：N2，流速：1.0mL/min;氢气流量：40mL/min；空气流量：400mL/min；尾吹气氮气流量：30mL/min；进样方式：分流进样，分流比:40:1；进样量：1此。注：载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通过试验选择最佳操作条件，使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完全分离。5.2.2气相色谱-质谱(GC/MS))参考条件色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱(30mX0.25mmX0.25仏山硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)或相当者；柱温程序：程序升温：初始温度150C,以10C/min的速率升温至180C,保持3min后，再以20C/min的速率升温至230C，保持5min；进样口温度：230C；接口温度：240C；载气：氦气1.0mL/min；电离方式：EI；电离能量：70ev；监测方式：全扫描；监视离子范围(m/z)：20〜110;进样方式：分流进样，分流比：40:1进样量：1.0Lo测定按“5.2.1项”下色谱条件，取系列浓度的标准溶液(3.4)分别进样，进行气相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1项下样品待测溶液进样1^L将测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯甲醇的浓度。按“6”下计算公式计算样品中苯甲醇的含量。苯甲醇标准溶液气相色谱图参见附录A的图A.1。5.4确证必要时，采用气相色谱-质谱确证阳性结果，以检查化妆品中是否有其它物质干扰苯甲醇的测定。气相色谱-质谱条件参见（5.2.2），如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且所选择的离子的相对丰度比与标准物质的相对丰度比一致，则可判断样品中存在苯甲醇。苯甲醇的全扫描图参见附录C的图C.1；苯甲醇的质谱图参见附录C的图C.2。6计算■（苯甲醇）V1001000式中：「（苯甲醇）一一样品中苯甲醇的质量分数，%；t从标准曲线中得出的测试溶液中苯甲醇浓度，mg/mL；V样品定容体积，mL；m样品取样量，g。7回收率当样品添加标准溶液浓度在0.05%〜0.5%范围内，测定结果的平均回收率在97.9%〜108.7%。8允许差在重复条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%高效液相色谱法1范围本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS:100-51-6）含量的方法。本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。2方法提要样品在经过提取后，采用高效液色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对苯甲醇的检出限为0.000005陀定量下限为0.00002吨若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0000005%;最低定量浓度为0.000002%。3试剂和材料水为超纯水。3.1甲醇：色谱纯。3.2苯甲醇，纯度＞99.5%3.3苯甲醇标准储备液[t（苯甲醇）=1.0g/L]:精密称取苯甲醇标准品0.1000g于100mL的容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0C〜4C冰箱冷藏保存。3.4系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以甲醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。4仪器和设备4.1液相色谱仪：具紫外检测器。4.2分析天平：感量为O.OOOIg。4.3分析天平：感量为0.01g。容量瓶：10mL、100mL。4.5具塞刻度离心试管：10mL。4.6涡旋振荡器。4.7超声波清洗仪。4.8离心机：转速不小于5000r/min。4.9恒温水浴锅。4.10注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45小。5测定步骤5.1样品处理称取0.5g〜1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL甲醇（3.1）,涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50C水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min,冷却至室温后，用甲醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45^m滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。5.2色谱条件a）色谱柱：C18柱（250mm>4.6mm，5^m，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）;b）流动相：甲醇-水，梯度洗脱参考条件见下表:时间（min）甲醇（%）水（%）03565123565157030201000351000403565453565注：梯度洗脱条件，操作者可根据样品的不同选择最佳条件，使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完全分离。c）流速：1.0mL/min；d）检测波长：210nm；e）柱温：35C；f）进样量：10^L5.3测定按“5.2项下色谱条件，取系列浓度的标准溶液（3.4）分别进样，进行液相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1项下样品待测溶液进样10uL将测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯甲醇的浓度。按“6项下计算公式计算样品中苯甲醇的含量。苯甲醇标准溶液高效液相色谱图参见附录B的图B.1。6计算■■（苯甲醇）V100m"000式中：「（苯甲醇）一一样品中苯甲醇的质量分数，%;从标准曲线中得出的测试溶液中苯甲醇浓度，mg/mL;V样品定容体积，mL;m样品取样量，go7回收率当样品添加标准溶液浓度在0.05%〜0.5%范围内，测定结果的平均回收率在91.9%〜102.7%。8允许差在重复条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%附录A（资料性附录）气相色谱图示例图A.1苯甲醇标准溶液的气相色谱图附录B（资料性附录）高效液相色谱图示例图B.1苯甲醇标准溶液的高效液相色谱图附录C（资料性附录）GC/MS示例图C.1苯甲醇标准溶液的GC/MS全扫描色谱图220000、200000laoooo160000：idoooa^12000010000Q-90C0060000；2000079„1图C.2苯甲醇标准溶液的GC/MS质谱图表C.1苯甲醇特征离子表名称分子式CAS编号特征选择离子及丰度比苯甲醇C7H8O100-51-679(100),108(89),91(18),办公室卫生 管理制度 档案管理制度下载食品安全管理制度下载三类维修管理制度下载财务管理制度免费下载安全设施管理制度下载 一、主要内容与适用范围•本 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 规定了办公室卫生管理的工作内容和要求及检查与考核。•此管理制度适用于本公司所有办公室卫生的管理二、定义1•公共区域：包括办公室走道、会议室、卫生间，每天由行政文员进行清扫；2•个人区域：包括个人办公桌及办公区域由各部门工作人员每天自行清扫。公共区域环境卫生应做到以下几点：保持公共区域及个人区域地面干净清洁、无污物、污水、浮土，无死角。保持门窗干净、无尘土、玻璃清洁、透明保持墙壁清洁，表面无灰尘、污迹。4)保持挂件、画框及其他装饰品表面干净整洁。保持卫生间、洗手池内无污垢，经常保持清洁，毛巾放在固定(或隐蔽)的地方。保持卫生工具用后及时清洁整理，保持清洁、摆放整齐。7)垃圾篓摆放紧靠卫生间并及时清理，无溢满现象。办公用品的卫生管理应做到以下几点：办公桌面：办公桌面只能摆放必需物品，其它物品应放在个人抽屉，暂不需要的物品就摆回柜子里，不用的物品要及时清理掉。办公文件、票据：办公文件、票据等应分类放进文件夹、文件盒中，并整齐的摆放至办公桌左上角上。3)办公小用品如笔、尺、橡皮檫、订书机、启丁器等，应放在办公桌一侧，要从哪取使用完后放到原位。4)电脑：电脑键盘要保持干净，下班或是离开公司前电脑要关机。5)报刊：报刊应摆放到报刊架上，要定时清理过期报刊。6)饮食水机、灯具、打印机、传真机、文具柜等摆放要整齐，保持表面无污垢，无灰尘，蜘蛛网等，办公室内电器线走向要美观， 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 ，并用护钉固定不可乱搭接临时线。7)新进设备的包装和报废设备以及不用的杂物应按规定的程序及时予以清除。3.个人卫生应注意以下几点：不随地吐痰，不随地乱扔垃圾。下班后要整理办公桌上的用品，放罢整齐。禁止在办公区域抽烟。4)下班后先检查各自办公区域的门窗是否锁好，将一切电源切断后即可离开。5)办公室门口及窗外不得丢弃废纸、烟头、倾倒剩茶。4．总经理办公室卫生应做到以下几点：1)保持地面干净清洁、无污物、污水、浮土，无死角。2)保持门窗干净、无尘土、玻璃清洁、透明。保持墙壁清洁，表面无灰尘、污迹。4)保持挂件、画框及其他装饰品表面干净整洁。三、检查及考核每天由领导检查公共区域的环境，如有发现不符合以上要求，罚10元/次。